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标题: 【求助】色谱柱分析苯系物出峰问题 [打印本页]

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:17 标题: 【求助】色谱柱分析苯系物出峰问题

单位要求做职业卫生苯系物的标线，买了二硫化碳中8种苯系物的标液做气相，仪器是岛津 GC-2010 plus，色谱柱wax，-5，ffap都试过了，除了溶剂峰，目标峰一个没有，各种升温条件也试过就是不行，工程师说让我再试试，在此恳请各位大神指点迷津。

作者: youyou99 时间: 2016-2-25 17:17

直接进样吗？其它不是二硫化碳的出峰吗？

作者: any333 时间: 2016-2-25 17:18

溶剂能出峰，那么至少进样口和色谱柱工作正常。
直接进样纯苯，出峰么？
能说一下具体测试条件么？

作者: any333 时间: 2016-2-25 17:19

用进样较浓样品的办法，确认一下保留时间。
也可以确认是否方法的灵敏度不足。

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:20

自动进样器直接进样，除了溶剂峰没有其他峰，基线基本是平的

作者: 狼王 时间: 2016-2-25 17:21

是不是标样的问题在哪买的不会是假的吧找别人家的仪器试试

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:21

溶剂能出峰，那么至少进样口和色谱柱工作正常。
直接进样纯苯，出峰么？
能说一下具体测试条件么？

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苯能出峰现在用的ffap的柱子检测器 220度柱温 40度保留2分钟 6度每秒升到80度苯甲苯二甲苯进表样都能出峰就是进这个混标就不行了

作者: 尘朵朵 时间: 2016-2-25 17:22

是不是进样口搞错了。

作者: 细水长流 时间: 2016-2-25 17:23

苯能出峰现在用的ffap的柱子检测器 220度柱温 40度保留2分钟 6度每秒升到80度苯甲苯二甲苯进表样都能出峰就是进这个混标就不行了

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那八成就是标样的问题了，是正规渠道买的么？另外问一下你标准物质的浓度是多少，你再网上查一下批号，一般正规的同批次的标准物质应该浓度都一样的。看看有没有相同的投诉。
二硫化碳中苯系物标准品还是自己配置吧，貌似网上卖的这种都是进口的标品，都快一千块钱一只了。

作者: toy 时间: 2016-2-25 17:23

这个不容易配的，称量法：二硫化碳挥发的很快，密度法：温度又难以控制精确

作者: ququer787 时间: 2016-2-25 17:24

溶剂能出峰，估计检测器没有搞错。

作者: any333 时间: 2016-2-25 17:24

分流比有多大？标准品浓度多高？换一个标准品实验看看？

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:25

分流比有多大？标准品浓度多高？换一个标准品实验看看？

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分流比都试过了 10:1 20 30 50 60

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:25

那八成就是标样的问题了，是正规渠道买的么？另外问一下你标准物质的浓度是多少，你再网上查一下批号，一般正规的同批次的标准物质应该浓度都一样的。看看有没有相同的投诉。
二硫化碳中苯系物标准品还是自己配置吧，貌似网上卖的这种都是进口的标品，都快一千块钱一只了。

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在国家标准物质网上买的北京坛墨的买了一套浓度梯度的 5ug/ml 10 20 50 100 我进的 10 和 100 的都不行快崩溃了

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:26

是不是进样口搞错了

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自动进样器。。。

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:26

这个不容易配的，称量法：二硫化碳挥发的很快，密度法：温度又难以控制精确

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是的不好配制实验室精密度达不到

作者: 薄荷侠 时间: 2016-2-25 17:28

气相没问题，问题可能出在标液上。

作者: any333 时间: 2016-2-25 17:28

更换标准物质实验了么？
报修了么？

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:29

QUOTE:

原帖由 any333 于 2016-2-25 17:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
更换标准物质实验了么？
报修了么？

周五又试了试一起条件基本一样出了4个峰我真是醉了。。。

作者: 舞song 时间: 2016-2-25 17:29

气相没问题，问题可能出在标液上。

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我得再试试

作者: any333 时间: 2016-2-25 17:29

建议换掉标样

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