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标题: 钾钠钙镁火焰原子吸收标准曲线很差 [打印本页]

作者: mingyi001 时间: 2011-10-18 16:09 标题: 钾钠钙镁火焰原子吸收标准曲线很差

小弟最近刚学习火焰原子吸收，用的仪器是普析通用ATS-990，做钾、钠、钙、镁火焰原子吸收的时候标准曲线很差，很难得到三个九，请问各位大侠是怎么做的？有普析通用ATS-990的吗？你们设的参数是多少？

我做的时候没有加锶盐、镧溶液消除干扰！

作者: luxuanbu 时间: 2011-10-18 16:09

锶盐、镧溶液要加的线性不行的话你可能浓度做高了，浓度做低点，也有可能雾化效率太高，适当把雾化效率调低点。做钠的时候，你最好使用塑料容器，现在的玻璃容器中钠含量太高，而且钠浓度高比较难做线性的，尽量做低浓度，个人见解，希望对你有用

QUOTE:

原帖由 mingyi001 于 2011-10-18 16:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
小弟最近刚学习火焰原子吸收，用的仪器是普析通用ATS-990，做钾、钠、钙、镁火焰原子吸收的时候标准曲线很差，很难得到三个九，请问各位大侠是怎么做的？有普析通用ATS-990的吗？你们设的参数是多少？

我做的时候没有加 ...

作者: mingyi001 时间: 2011-10-18 16:18

小弟最近刚学习火焰原子吸收，用的仪器是普析通用ATS-990，做钾、钠、钙、镁火焰原子吸收的时候标准曲线很差，很难得到三个九，请问各位大侠是怎么做的？有普析通用ATS-990的吗？你们设的参数是多少？我做的时候没有加锶盐、镧溶液消除干扰！
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是普析通用TAS-990，不是普析通用ATS-990。不经验就是不经验！掩面而奔！

作者: 财富思考 时间: 2011-10-18 17:23

各种仪器的参数不一样
楼主的标准曲线的浓度是多少？

作者: notrjhn 时间: 2011-10-18 17:24

火焰法不需要加基改剂的

作者: uytdo 时间: 2011-10-19 10:23

钾和钠要注意污染
钾浓度：0、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L
钠：0、0.25、0.5、0.75、1.00mg/L
钙：0、2、4、6、8mg/L
镁：0、0.05、0.1、0.2、0.3mg/L
测试钙元素时要加镧，但是灵敏度会随之降低
其它参数，调用仪器默认值

QUOTE:

我做的时候没有加 ...

作者: wtz010 时间: 2011-10-19 10:23

你的标准系列的浓度是多少？吸光度是多少？钾钠要测准的话，还是要加入消电离试剂，因为你要测钾，可以考虑加入氯化铯做为钾钠的消电离剂。钙、镁可以考虑加入镧溶液来消除磷酸盐的干扰。

QUOTE:

我做的时候没有加 ...

作者: mingyi001 时间: 2011-10-19 11:23

钾浓度：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L
钠：0、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25mg/L
钙：0、0.5、1、2、3、4mg/L
镁：0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L

几个标准样品的最大吸光度都不超过0.5。有的都不到0.3

作者: lang2899 时间: 2011-10-19 15:42

这个除电离剂应该要加吧，我又一次做钾，加了那玩意儿四个九。。。

作者: lang2899 时间: 2011-10-20 10:39 标题: 回复 #1 mingyi001 的帖子

你锶盐要加吧、
那是除电离剂啊
还有就是你的玻璃器皿建议用硝酸浸泡以后试试

作者: ngoir 时间: 2011-10-22 14:48

三种元素的曲线线性都不好吗？测钠、钙要避免引入污染，测下纯水以及空白的吸光值看看

作者: shark423 时间: 2011-10-22 14:51

你的浓度太高了，

QUOTE:

原帖由 mingyi001 于 2011-10-19 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
钾浓度：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L
钠：0、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25mg/L
钙：0、0.5、1、2、3、4mg/L
镁：0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L

几个标准样品的最大吸光度都不超过0.5。有的都不到0.3 ...

作者: yyid 时间: 2011-10-22 14:51

这些曲线的浓度都不低，呵呵

作者: owoo 时间: 2011-10-22 14:52 标题: 回复 #8 mingyi001 的帖子

钾钠溶液用原子发射光谱来做，一般没有那个溶液可以消除干扰的，因为钾钠到处都是。参数设置问题，如果楼主是新手，还是建议设置为仪器的厂家推荐参数，浓度的配制就看你测得溶液浓度的大小来决定了，首先把测试溶液测试看看吸光度的情况，和推荐条件中对比一下就知道大概浓度了，然后配制标准溶液即可。测得钙镁的时候硝酸镧完全可以消除干扰的。

作者: wtz010 时间: 2011-10-22 14:53

这里应该是钙的吸光度没到0.3A，对于钾，钠，镁的浓度来说，应该是高了。你把燃烧头转个5度或者10度看看吧。

QUOTE:

作者: ziggine 时间: 2011-10-22 20:18

我也是啊。我就按照那个标准来配的。曲线出来是弯的。而钙更加离谱，差不多是直的，而且空白很高，吸光度都达到0.080左右了。不知道该怎么设置参数啊。还有个问题，标样要不要跟曲线溶液一样加入镧溶液或者硝酸铯的？镁我勉强做出来了，但是钾钙还有镍，我按标准的曲线配完全不成线性的。谁帮帮忙啊。。。

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