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标题: 原子吸收石墨炉测试样品空白过高？ [打印本页]

作者: jianghai 时间: 2011-10-18 16:12 标题: 原子吸收石墨炉测试样品空白过高？

原子吸收石墨炉测Cu、Pb、Cd时，标液空白过高

原子吸收石墨炉测Cu、Pb、Cd时，基改使用1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁的，标液用40%的硝酸铵稀释一陪，空白过高，吸光值0.41多，单用1%硝酸做空白，加入基改，吸光值为0.34多，用1%的硝酸做空白，不加基改，吸光值0.24多，单单进超纯水，吸光值正常，0.004多，这是否说明是我的试剂或玻璃仪器被污染了，还是仪器的问题？

作者: OSRCC_REE 时间: 2011-10-19 11:07

试剂被污染的可能性比较大，有可能是试剂纯度不好

作者: chongwenmen 时间: 2011-10-19 13:35

1%硝酸吸收值也挺高的啊？一般都是小于0.1的，当然前提是石墨管比较干净

作者: jianghai 时间: 2011-10-19 15:58

我的基改都是AR的，硝酸铵也是，我们没有GR的可以用，硝酸是GR的，但1%的硝酸吸光值也还是偏高的，所以我也不好判断！

石墨管是可以的，我一直在考虑的就是试剂的问题，硝酸是GR的，问题应该不大吧

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-10-19 17:50

试剂污染的可能性较大。基体改进剂的用的浓度较高，用分析纯的很容易出现空白高的情况，实际上用优级纯，在测一些元素时都有可能出现空白高的情况。建议基体改进剂换优级纯再做试试看。你换玻璃容器，不加基体改进剂，用1%硝酸做空白试试，就知道是否硝酸有问题。

作者: jianghai 时间: 2011-10-19 17:51

请问基改要用多大浓度较好？有没有比较好的比例推荐一下？GR的我这边没有，只能是用AR的试试看了，要买都比较麻烦

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-10-19 17:51

LZ是PE的石墨炉吧，用仪器的推荐基改
应该是你的试剂纯度不够造成的空白高，具体是哪个元素的空白？

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-10-19 17:52

我是用瓦里安的AA240，在做铅元素的时候出现这一问题，做铜的时候标准空白也不低。

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-10-20 11:25

1、1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁的混合基改，在PE仪器也是推荐使用，效果不错
2、如果你有1000PPM的硝酸钯标液，建议稀释至10PPM，进样10ul做基改，这样可以排除试剂纯度的污染
3、铅是分析中最容易污染的元素之一，操作过程需要多方面防范

作者: bing0421gs 时间: 2011-10-20 11:29

建议换高级的试剂

作者: Erica2088wr 时间: 2011-10-21 11:05

应该是试剂含目标元素造成的，先确认做了这么多样石墨管是否还在正常状态，再来判断试剂问题。

作者: yexuqing 时间: 2011-10-21 11:10

应该就是你的试剂的问题
换试剂试试

作者: sd71469190 时间: 2011-10-21 13:56

麻烦也要买，要不然实验都没法做，再说这东西不贵的。铅镉我一般是2%磷酸二氢铵，铜是0.5%硝酸铵。

作者: jianghai 时间: 2011-10-21 13:57

最终确认是我的石墨锥污染了，非常感谢您的支持。谢谢

我的试剂AR确实不是很好，不过主要还是因为石墨锥污染了，问题解决了，谢谢！

作者: aasle 时间: 2011-10-21 14:07

每次测样品之前可以也空烧一下，看看有没有杂质干扰，要是没有干扰，可以看看测样精密度、灵敏度好不好，然后再打曲线测样哦

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-10-21 14:08

如何知道是石墨锥污染？

作者: jianghai 时间: 2011-10-21 15:05

石墨锥是我在打给另一名工程师后，人家提出来的，当时我只清洗这个，吸光度就OK了，曲线也很好！

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