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【转载】:【求助】XRD块状样品准备
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作者:
teddy
时间:
2016-3-5 14:33
标题:
【转载】:【求助】XRD块状样品准备
想用XRD检测物相,因为以前从来没有碰过XRD,所以不知道块状的样品制备都需要注意什么。我做的是铝基陶瓷复合材料,不知道对制样有没有什么特殊要求,例如样品厚度,表面,尺寸什么的。
我这里的XRD机型是:BRUKER AXS D8 Discover
不知道有没有哪位是用类似机型的。
还有一个问题,不同样品做XRD时倾转角不同么,请问哪里可以查这种数据,或者怎么计算?
实在是不懂,请多指教。
作者:
vbnm
时间:
2016-3-5 14:33
最关键的是样品表面要平整,所以块体可能要抛光下,制样时使样品表面与支架表面一致。厚度大于微米比较好,表面稍微大些(直径大于12mm应该足够了)。粉末就用带凹槽的玻璃,用粉末将凹槽填满,注意样品表面平整且与玻璃表面相平。
样品不同,扫描角度是不一样的。比如有人做介孔,要扫小角(0.8-3度)。常规样品5-90度就足够了。
作者:
艰苦奋斗
时间:
2016-3-5 14:34
你用的是什么样品台?我以前用的是标准样品台,我做了一个中空的样品架。将该样品架反着放在玻璃上,将块状样品测量面朝下放进中间的孔中,用橡皮泥固定后反过来将样品架装上标准样品台即可。
作者:
风往尘香
时间:
2016-3-5 14:36
谢谢各位指导哈。
我找了下说明,应该也是标准样品台。
我试试先
作者:
jiushi
时间:
2016-3-5 14:36
另外,我的试样是用树脂镶起来的,做xrd是不是应该把试样拆下来。
如果将就镶好的样品,是不是会有影响?
试样厚度大于12mm的话,是不是要切小?
作者:
adg
时间:
2016-3-5 14:37
我忘了数值了,我估计12mm厚的样品可以直接放到样品架上。只要样品托盘到顶部的高度够就行。我上帖说的自制样品架的好处是可以适合不同的样品厚度。
作者:
ass
时间:
2016-3-5 14:37
镶嵌的样品如果不够大(直径小于12mm?),X射线绝对会扫描到树脂上.
12mm太厚了.
作者:
happydream
时间:
2016-3-5 14:38
粉末的颗粒细一点有代表性。容易重复
作者:
iop
时间:
2016-3-5 14:39
只要尺寸不超过标准样品台的尺寸就行了。表面做到平整。一般没有什么问题。
扫查角度一般样品从20度到90度,但也要看样品的成分,通过成分来确定扫查角度最好
作者:
jiankufanhan
时间:
2016-3-5 14:40
块状的样品一般都不平整,是不是也应该把样品弄平才可以测试呀?
作者:
nmn
时间:
2016-3-5 14:41
唉 我们老师说D8测单晶薄膜不好用。。如果样品晶面不严格平行。。有些晶向就测不出来了。。
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