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标题: 【转载】：【讨论】ICP-MS测试土壤汞有什么好的方法？ [打印本页]

作者: shuishui 时间: 2016-3-7 16:20 标题: 【转载】：【讨论】ICP-MS测试土壤汞有什么好的方法？

土壤中汞的分析方法目前有原子荧光法、冷原子吸收法、X-射线荧光法，以及ICP-MS法。目前，经我们摸索，冷原子吸收法是比较可行的，X-RF基本不行，AFS、ICP-MS暂时没有找到合适的前处理方法以致分析不准确。请大家畅谈分析土壤汞的前处理方法和ICP-MS分析方法？

作者: teddy 时间: 2016-3-7 16:20

ICP-MS测汞测不准，为什么啊

作者: vbnm 时间: 2016-3-7 16:21

样品处理及分析都是挑战

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-7 16:21

原子荧光测得也还好吧，至少历经了多次考核还没有出现过差错。

ICP-MS测汞要比原子荧光的低，原因不明。

冷原子吸收法测汞还没试过，但是我们有这个配件，想做价态的

作者: 风往尘香 时间: 2016-3-7 16:22

刚刚经历考核，结果是ICP-MS要偏高一点，不过还好，icp-ms测汞是比较稳定的，个人是推荐的。

作者: adg 时间: 2016-3-7 16:26

土壤中的汞测定，难点不在后期的分析。在于土壤样品的前处理。土壤样品比较难消化，温度太高汞损失。太低消化进度慢。而且土壤样硅含量多，消化的时候要加氢氟酸，对石英雾化器有伤害。

作者: ass 时间: 2016-3-7 16:27

把国家标准土壤加进去，ESS和GSS系列，作为质量控制。

仪器方面，ICP-MS和AFS都用过，ICP-MS有记忆效应，AFS还是比较稳定的，当然有质控样才能说明问题。

前处理，EPA是微波消解，不过后期赶酸也挺麻烦。敞口消解的情况，一般温度不要太高，损失还不是特别大的。

作者: happydream 时间: 2016-3-7 16:27

用硝酸，氢氟酸体系进行微波消解后，赶酸大家是怎么赶的呢？我做ICP-MS，一般加少许过氧化氢，然后130度赶酸，做AS是没有问题的，不知道做HG的话，这个温度怎么样

作者: iop 时间: 2016-3-7 16:28

砷因含量比汞、镉含量高，且沸点比较高，相对来说处理和分析比较容易。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-7 16:28

然后130度赶酸，做AS是没问题，我也用过135度赶酸测砷的，回收率都很不错的。但这个做汞是不行的，我用微波消解的赶酸仪，60度赶酸的回收率比70度的要好。

作者: nmn 时间: 2016-3-7 16:29

也许这些都是原因，但是最主要的原因是由于土壤中的W，w对Hg的所有质荷比都有干扰。而在工业或食品或纺织等行业里不存在这些干扰---所以在地质行业一般不出Hg的结果---环境样品视情况而定。

作者: shuishui 时间: 2016-3-7 16:30

我们是用加硝酸溶液，25度振荡消解16个小时然后过滤，滤液过原子荧光或者ICP

作者: teddy 时间: 2016-3-7 16:30

汞你们用ICP分析？这样预处理效果如何呢？

作者: vbnm 时间: 2016-3-7 16:31

请问你处理的是哪类样品啊？会不会有不溶的基质呢？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-7 16:31

是固体废弃物和土壤，是同事做的，他们一直都用的那方法，结果还挺不错，整个试验就是模拟酸雨的条件下，重金属的溶出，具体的加酸量在标准上有

作者: 风往尘香 时间: 2016-3-7 16:31

不得已的情况下才用ICP，一般都是过原子荧光，毕竟汞是冷原子，过ICP会损失不少，结果会偏低

作者: jiushi 时间: 2016-3-7 16:32

不好意思，上次写错了，加的是硫酸溶液，笔误，请见谅

作者: adg 时间: 2016-3-7 16:32

没有微波消解，用电热板消解Hg做的出来吗

作者: ass 时间: 2016-3-7 16:33

土壤中Hg的前处理是沸水浴浸提，分析的时候有种神器叫原子荧光，如果非要用ICP-MS，可以考虑前面加个氢化物发生器

作者: happydream 时间: 2016-3-7 16:36

楼上的说的不错，沸水浴在上原子荧光或者冷原子

作者: iop 时间: 2016-3-7 16:37

消解时样品中的Hg 都挥发了

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-7 16:37

可以考虑高压密封消解。

作者: nmn 时间: 2016-3-7 16:38

我是用电热板，加硝酸和氢氟酸，加热5小时左右，冷却后加饱和硼酸于氢氟酸反应，就没有再赶酸。ICP/MS工程师说这样可以的，不会影响矩管。高浓度的回收率还可以，但低浓度的回收率不稳定，试过好几次，低浓度不知道为是么不稳定。

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