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标题: 【转载】EN71-3的六价铬标准品溶液问题 [打印本页]

作者: adg 时间: 2016-3-8 15:37 标题: 【转载】EN71-3的六价铬标准品溶液问题

请问，大家在测EN71-3的六价铬时，标准品是用什么溶液来配置的，PH值是多少，有什么注意事项吗？

我用EDTA配的标液(PH=7.0)里，一直都有六价铬会转化为三价铬，这样浓度就不准了啊，求高手解惑!!!

作者: ass 时间: 2016-3-8 15:37

一般是买国外的质量比较好的标准溶液吧，自己配的一般不准啊！

作者: happydream 时间: 2016-3-8 15:38

自己用重铬酸钾配过，也买过国产的，都发现有三价铬，不知道是标准品本身就含有，还是在配置过程中转化出来的？

请问，你们一般是用什么溶液来配标的？

作者: iop 时间: 2016-3-8 15:38

新标准都不成熟，望多交流。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-8 15:39

这个你可以问一下xuquanhui老师。

有1000ppm的标准溶液，好像是国家标准物质中心的。有时候买铬元素的标准溶液，给的也是六价铬，黄色的。

作者: nmn 时间: 2016-3-8 15:39

标准物质中心卖的1000ppm水中铬是6价的，如果只测6价铬，PH值可以偏碱性一些，7.5到8.5都不会转换的。但同时要测3价Cr就麻烦了，PH要调7.1，而且要EDTA络合

作者: shuishui 时间: 2016-3-8 15:39

可是我是只测六价铬，PH值8.0还是有三价铬会转化出来，请问是什么原因？

作者: teddy 时间: 2016-3-8 15:40

EDTA是为了络合三价铬，只做六价铬没必要加EDTA的。PH值不是价态转化的唯一条件。这个说起起来很复杂，可以参考下面帖子的1楼和146楼。

作者: vbnm 时间: 2016-3-8 15:41

按标准一般也是推荐做总可溶铬，六价铬，三价铬用总可溶铬减去六价铬得出

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-8 15:41

我们用IC-ICPMS进行分析，基本可以分离。但六价铬的峰。。。分叉了。找不到原因，请问各位会不会是标液的原因

作者: 风往尘香 时间: 2016-3-8 15:42

我们用IC-ICPMS进行分析，基本可以分离。但六价铬的峰。。。分叉了。找不到原因，请问各位会不会是标液的原因

作者: jiushi 时间: 2016-3-8 15:42

我们用IC-ICPMS进行分析，基本可以分离。但六价铬的峰。。。分叉了。找不到原因，请问各位会不会是标液的原因

作者: happydream 时间: 2016-3-8 15:43

个人觉得是干扰，跟基体有关

作者: iop 时间: 2016-3-8 15:43

能上个图让大家看看吗？没图不好分析的。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-8 15:44

从上面数据看，我可以这样认为吗，六价铬在水中是比较稳定的，EDTA不利于六价铬的稳定，而TBAH有利于六价铬的稳定。

作者: nmn 时间: 2016-3-8 15:44

我试过0.6 mMEDTA+ 1mMTBAH + 2%甲醇水溶液+0.07N HCL+0.07N氨水,用氨水调PH至7.1，用它来配六价铬的单标，室温下8小时后可以看到明显的三价铬的峰，六价铬的峰降低了，具体数据我记不住了。

按上面你出的数据，我觉得都还挺稳定的。10天后变化最大的也只是降低了5%左右，这里面还包括了ICPMS自身灵敏度的波动。所以，我觉得现在做出“六价铬在水中是比较稳定的，EDTA不利于六价铬的稳定，而TBAH有利于六价铬的稳定”，依据还不够充分。放冰箱里六价铬的转化会比较缓慢，你可以试试在室温下放置10天，或者50度水浴几个小时看看；另外，做了基体匹配后（加入0.07N HCL+0.07N氨水），六价铬也更容易降解。你有空试试吧，等有这这些数据后，再作结论可能会更好一些。

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