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标题: 【转载】：【求助】样品空白高对最后结果的影响 [打印本页]

作者: nmn 时间: 2016-3-8 15:54 标题: 【转载】：【求助】样品空白高对最后结果的影响

请教各位，当我用ICP-MS测Cr时，我的样品空白为1.5ug/L左右，而同样基体的样品空白，只是采用不同厂家生产的不同型号ICP-MS，别的实验室同志做出来只有0.5ug/L左右。请问诸如样品空白高此类现象对最后测定结果的影响很大吗？

作者: shuishui 时间: 2016-3-8 15:54

对检测限有影响。样品浓度在定量限以上没什么影响。你的仪器什么型号？

作者: teddy 时间: 2016-3-8 15:55

我是PE的DRC-e

作者: vbnm 时间: 2016-3-8 15:56

空白都扣减了，没影响

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-8 15:56

主要考虑仪器对样品和样品空白的影响是否一致，会不出现干扰不一致导致样品数据偏高的情况啊

作者: 风往尘香 时间: 2016-3-8 15:56

开了反应气没?我的ELAN 9000和你类似的情况, 背景值降不下来。

作者: jiushi 时间: 2016-3-8 15:57

开了，我用的是DRC+O2 ，测Cr52。想了解你的Cr背景值大概多大

作者: adg 时间: 2016-3-8 15:58

就是干扰也是样品本身造成的，与空白没关系。

作者: ass 时间: 2016-3-8 15:58

3000倒确实有点高，我试剂空白的背景值倒不高，Cr也就三四百。但是，不人为添加分析试样的样品空白中的Cr比较高。想知道样品空白你的Cr浓度大概是多少

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-8 15:59

会不会是硝酸的问题呢？

作者: 风往尘香 时间: 2016-3-8 16:00

硝酸是默克，双氧水是J&K，氢氟酸是Acros，正在一个个逐步排查。请有经验的同志提供相关线索，谢谢

作者: jiushi 时间: 2016-3-8 16:00

疯狂羡慕中能让我用用这些酸吗？

不过我就没想明白了为啥用这些酸你的空白还这么高啊？我测定水样中的铬，直接检不出来呀！

作者: adg 时间: 2016-3-8 16:01

我现在都怀疑是不仪器参数没调好了，从ICP-MS验收到现在，这个值基本很稳定哎，工程师来维保也差不多这个数值

作者: ass 时间: 2016-3-8 16:02

问题排查过了，基本把嫌疑人锁定在J&K生产的双氧水。我比较了5ml硝酸与5ml硝酸+2ml双氧水的样品空白，结果显示一个铬的仪器测定值为0.22ppb，一个为1.68ppb

作者: happydream 时间: 2016-3-8 16:02

如果没记错的话，印象中同等级的酸中杂质含量大小排列如下：

HNO3=HF<H2O2<HCl<H2SO4<HClO4

实例是：能方便地买得到10ppt的超纯硝酸、氢氟酸和过氧化氢，但是买不到这种纯度的硫酸和高氯酸（当然，也很大可能性是没找到购买的途径）

作者: adg 时间: 2016-3-8 16:03

不过话说回来，样品基质一样的话，同样的处理过程，却得到不一样的结果，很有可能是仪器参数的问题，或许高的仪器其抗干扰的参数调节的比较好呢

作者: iop 时间: 2016-3-8 16:04

但是如果是干扰引起的，那曲线线性应该会不好呀

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