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标题: 【转载】：【求助】测定地质样品中的Zr和Ag含量遇到的问题 [打印本页]

作者: teddy 时间: 2016-3-8 16:10 标题: 【转载】：【求助】测定地质样品中的Zr和Ag含量遇到的问题

刚接触ICP-MS，新手第一次发帖，请多关照。用ICP-MS测定地质样品时，前处理方法：用硝酸-高氯酸-氢氟酸进行消解，王水提锅，得到待测样品。上机测定时，用随样做的GSD-9做大部分要测元素的标准，得到标准曲线。但用GSD-9中Zr做标准测定其他标准物质中Zr的含量时，得到数据如下表：Ag用5ng/ml的单标做标准曲线，测定GSR样中Ag含量如下：90Zr测定值Zr标准值107Ag测定值Ag标准值Gsr12771670.2970.033Gsr2402990.4650.071Gsr316442771.2910.04Gsr41932140.2720.062Gsr5315960.3660.047G......

作者: vbnm 时间: 2016-3-8 16:11

刚接触ICP-MS，新手第一次发帖，请多关照。用ICP-MS测定地质样品时，前处理方法：用硝酸-高氯酸-氢氟酸进行消解，王水提锅，得到待测样品。上机测定时，用随样做的GSD-9做大部分要测元素的标准，得到标准曲线。但用GSD-9中Zr做标准测定其他标准物质中Zr的含量时，得到数据如下表：Ag用5ng/ml的单标做标准曲线，测定GSR样中Ag含量如下：90Zr测定值Zr标准值107Ag测定值Ag标准值Gsr12771670.2970.033Gsr2402990.4650.071Gsr316442771.2910.04Gsr41932140.2720.062Gsr5315960.3660.047G......

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-8 16:11

1] 地质样品中的Zr元素主要集中在难溶矿物 ZrSiO4中

你的处理方法不能彻底消解硅酸盐，作为standard的GSD-9，其释放出的Zr 远低于370ppm。并且GSR系列地质样品的Zr释放率还不相同。

地矿部编号国标编号 Zr ppm
GSR-1 GBW-07103 花岗岩 167±9
GSR-2 GBW-07104 安山岩 99±11
GSR-3 GBW-07105 玄武岩 277±20
GSR-4 GBW-07106 石英砂岩 214±9
GSR-5 GBW-07107 页岩 96±9
GSR-6 GBW-07108 泥质灰岩 62±13
GSD-9 GBW-07309 长江沉积物 370±20

参考这篇贴子，改进你的消解方法：特氟龙罐子+钢套密闭

cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100315/2446226/')

[2] 67Zn40Ar 91Zr16O干扰 107Ag

69Ga40Ar 93Nb16O干扰 109Ag

Zn Zr Ga Nb在地质样品中都是ppm级别，而Ag是ppb级别

即便 ZnAr ZrO这类多原子团的产率只有千分之一，它们对于Ag的干扰也是很显著的

作者: 风往尘香 时间: 2016-3-8 16:12

建议用标准加入法做个比对

作者: jiushi 时间: 2016-3-8 16:13

实验进展怎样呢？

作者: adg 时间: 2016-3-8 16:13

目前还没有单标

作者: ass 时间: 2016-3-8 16:14

这个溶样方法不适合做Zr，同样这么低的Ag，也很难准。

作者: happydream 时间: 2016-3-8 16:14

主要是Zr的含量较大，影响到了Ag

尝试分离看看

作者: iop 时间: 2016-3-8 16:15

Zr比较难容的，一般结果是会偏低。

你前处理时可以加一定量的盐酸。盐酸含量高了，可以络合银。不过Cl-会对icp-ms产生一些影响。

测高温难容的一般用碱融，不过氯化钠基体影响是致命的。酸溶的话Cr Al Zr等等元素都会偏低。那是因为其氧化物很难用哪个酸消解的原因

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-8 16:16

这么低的银建议降低空白值，或者富集，采用王水水浴溶矿，Zr则使用碱融。

作者: ass 时间: 2016-3-8 16:17

样品测定值普遍比标准值高，不是样品溶解问题，应该是标准溶液的问题。先检查一下标准溶液吧。如果放置过久且里面没有HF基体的话，Zr不稳定。

作者: happydream 时间: 2016-3-8 16:17

样品测定值普遍比标准值高，不是样品溶解问题，应该是标准溶液的问题。先检查一下标准溶液吧。如果放置过久且里面没有HF基体的话，Zr不稳定。

作者: iop 时间: 2016-3-8 16:18

同意timstoicpms的意见，该问题肯定是样品溶解不完全造成的。

建议楼主试试timstoicpms的建议的方法。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-8 16:19

有进展了吗，给发家分享一下，我用石墨炉做这种样品的银，效果挺好的，

作者: nmn 时间: 2016-3-8 16:19

还是先用标准溶液定值，如果标物对的上才说明方法ok，以后再用标物吧

作者: shuishui 时间: 2016-3-8 16:20

很明显，预处理有问题，Zr的溶出率太低了。

作者: teddy 时间: 2016-3-8 16:20

Zr利用敞开体系酸溶基本打不开，采用微波消解效果会好一点，但是对于特殊样品，如锆石也不能打开。只能通过过氧化钠，沉淀再酸提，稀释后上MS

作者: vbnm 时间: 2016-3-8 16:21

碱类试剂（Na2O2、NaOH、Na2CO3）本底很高且分布不均，很难提纯。与其花大价钱买进口碱类试剂，还不如在酸溶高压消解上下功夫

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-8 16:21

通常情况，采用Zr干扰校正只能校正Zr含量相对较低<500，且Ag含量相对较高的样品>0.2,误差仍较大，可采用碰撞模式单独测定Ag可抵消在测定过程中Zr对Ag的干扰，结果可靠性高姨些，再与传统的ES法测定配合，效果不错的

作者: adg 时间: 2016-3-8 16:23

500，0.2分别是什么单位？如果都是ppm，很少有化探样品能达到>200ppb Ag吧——绝对的富矿啊。

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