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【求助】在封管做四唑反应,但是配体熔点很低
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作者:
跳跳哈里
时间:
2016-3-16 10:22
标题:
【求助】在封管做四唑反应,但是配体熔点很低
本人现在在封管做四唑反应,但是配体熔点很低,才三十度左右,做四唑了反应温度又得一百度以上,所以出现了一个比较纠结的问题,如果溶剂我做水少醇多,溶液就是完全澄清透明的(因为配体是溶于乙醇的),如果我溶剂是水多醇少呢,溶液中就直接是油状物了,现在都做的好郁闷了,换溶剂组合现象还是一样,请问这样的情况怎么样解决更好啊,求建议
作者:
malong
时间:
2016-3-16 10:23
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【回复】
感觉是你的配体不溶于水的原因,这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~
作者:
wawa11
时间:
2016-3-16 10:23
标题:
【回复】
我那个配体就是不溶于水哦,在水中是油状物,请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧,至少要100度哦,你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊?是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗?
作者:
兔子
时间:
2016-3-16 10:24
标题:
【回复】
你怎么知道用甲醇就不能加热到100度,浓度大了自然就会在冷却的时候析出晶体,就是各个物质的配比~
作者:
qinqinai
时间:
2016-3-16 10:24
标题:
【回复】
感觉和熔点关系不大吧,你是将反应原料和金属直接加到一起反应,还是直接用四座直接配位的,100多度应该不是问题的,还有溶液澄清不是正常的么,你是想做成什么状态的呀??另外可以用酸碱调一下,或者用下联吡啶什么的辅助配体,就是要慢慢试的嘛,别着急,出个晶体不容易啊
作者:
danzi
时间:
2016-3-16 10:24
标题:
【回复】
同感啊,做晶体真是不容易啊!我的原料是含氰基的,想加叠氮化钠直接进行原位成环反应,好像四唑成环一般是在偏酸性的条件下进行的吧,我试过调,效果不大!不知道还有没有其他办法哦
作者:
xiaoxiaoai
时间:
2016-3-16 10:25
标题:
【回复】
那试试先把四座合成出来,提纯下,再水热,感觉这样保险些
作者:
xgy412
时间:
2016-3-16 10:25
标题:
【回复】
药品都不是很多了,都不敢先合成四唑,因为好像四唑也挺难合成的~~~
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