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标题: 【求助】关于除去SBA-15的问题 [打印本页]

作者: 45778 时间: 2016-3-18 10:28 标题: 【求助】关于除去SBA-15的问题

用5%HF溶液除去SBA-15时，大家一般怎么做？问点很细节的问题哈！
常温下泡一泡？还是需要加热？一般多长时间呢？另外需要搅拌吗，搅拌的话担心磁子中的铁有可能会被腐蚀出来（如果外面的聚四氟包的不好的话）
腐蚀完以后，是过滤还是离心呢？
过滤的话，最好用多大孔径的滤纸或者滤膜，多次用水和乙醇洗涤后，之前做过的感觉都被抽掉了，损失特别大。
离心的话，把最初的离心掉以后是不是还得加水再分散，再离心啊，之前做的离心过三次以后还没有完全除干净！

作者: bongte 时间: 2016-3-18 10:37

你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料？
好不客气的，你问的问题很搞笑！既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了，你还用它干什么？就算不用在HF洗SBA-15上，这种破烂的磁子用在其他搅拌体系，这种实验你放心么？——一个几块钱的东西，至于么？？
我经常使用介孔氧化硅，如SBA-15，MCF，FDU-12为模板合成碳材料。最后都是使用5%的HF在常温下搅拌洗涤24h除模板的。
话说话来“腐蚀完以后，是离心还是过滤”，你得告诉大家你HF完得到的材料大致是什么？不同的材料由于在水中分散能力和粒径不易对离心要求不同。比如我们组以SBA-15模板做出的介孔氮化碳材料，由于粒径很小，普通滤纸不能很好分离而20um滤膜又很容易堵塞，不得已使用高速离心分离。一般是用水洗2-3次，最后用无水乙醇洗2次，再真空干燥。

作者: 45778 时间: 2016-3-18 10:38

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你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料？
好不客气的，你问的问题很搞笑！既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了，你还用它干什么？就算不用在HF洗SBA-15上，这种破烂的磁子用在其他搅拌体系，这种实验你放心么？——一个几块钱的东西， ...

谢谢！我说的是那种看起来完好的磁子，有可能会有铁出来，因为我之前样品中发现有铁，所以这么猜测的！我的材料是氧化钨，我想大概还是离心比较好吧，过滤的话漏掉太多了。

作者: bongte 时间: 2016-3-18 10:38

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谢谢！我说的是那种看起来完好的磁子，有可能会有铁出来，因为我之前样品中发现有铁，所以这么猜测的！我的材料是氧化钨，我想大概还是离心比较好吧，过滤的话漏掉太多了。 ...

如果不放心的话，可以使用新的磁子。你所说的“担心磁子中的铁有可能会被腐蚀出来”都是因为磁子长期（一年甚至更长）与容器底部摩擦而导致的磨损。
使用SBA-15作为exotemplate来合成反向介孔材料，文献非常多。你可以根据你目标产物来选择HF、NH4HF2或热NaOH。以你合成的氧化钨为例，考虑到HF与WO反应，个人建议使用热NaOH为佳。Good Luck!

作者: wiwi 时间: 2016-3-18 10:39

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我用SBA-15和MCM-41做模板合成氮化碳，最后用氢氟酸洗涤，结果样品都溶解了，离心之后也看不见固体，请问最后一步具体要怎么操作？为什么氮化碳也溶解在氢氟酸里了？请指点一下吧！

作者: ququer787 时间: 2016-3-18 11:18

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我用SBA-15和MCM-41做模板合成氮化碳，最后用氢氟酸洗涤，结果样品都溶解了，离心之后也看不见固体，请问最后一步具体要怎么操作？为什么氮化碳也溶解在氢氟酸里了？请指点一下吧！ ...

麻烦告知氮化碳的详细合成方法，如前驱体类型，产物质量，HF浓度，洗涤时长

作者: junhun 时间: 2016-3-18 11:19

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麻烦告知氮化碳的详细合成方法，如前驱体类型，产物质量，HF浓度，洗涤时长

合成方法是在2克SBA-15或MCM-41里加入乙二胺和四氯化碳，90℃回流搅拌6h，干燥，氮气气氛下600℃处理5h，得到白色片状固体（约0.5g），然后用5%的氢氟酸洗涤，结果样品完全溶解了，后来我对该溶液进行干燥处理，结果溶液蒸发掉之后又析出了白色片状固体。。。我想知道应该怎么把SBA-15洗掉而能得到氮化碳？指点一下吧，
谢谢！

作者: ququer787 时间: 2016-3-18 11:20

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合成方法是在2克SBA-15或MCM-41里加入乙二胺和四氯化碳，90℃回流搅拌6h，干燥，氮气气氛下600℃处理5h，得到白色片状固体（约0.5g），然后用5%的氢氟酸洗涤，结果样品完全溶解了，后来我对该溶液进行干燥处理，结果溶液蒸发掉之后又析 ...

怎么可能是0.5g？？？
2g氧化硅模板，就算前途提CTC和EDA全部挥发会氧化了，氮气焙烧后也绝对能得到2g左右的固体啊——氧化硅只是模板，压根不参加反应啊！太奇怪了。
建议你好好看看，回流后，样品有没有损失。

作者: 831226 时间: 2016-3-18 11:20

谢谢你回答，还有三个问题要请教哈，第一，冷凝管上接油液封，这个如何操作？第二，回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态，后来再120℃下才勉强完成干燥，能帮我分析一下原因吗？第三，你做的氮化碳测过BET数据吗，比表面积和孔体积大概是多少？金币和红花会继续给的！

作者: bongte 时间: 2016-3-18 11:20

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谢谢你回答，还有三个问题要请教哈，第一，冷凝管上接油液封，这个如何操作？第二，回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态，后来再120℃下才勉强完成干燥，能帮我分析一下原因吗？第 ...

1和2的问题：你说的“回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态”这种情况，我没有碰到过。如果你相信我，请按照我给你的方法（包括模板剂量和前驱体浓度）先试试，按照这步骤做了，再讨论。
3的问题：我已经给你建议了，你为什么不先看看Vinu的文章和李强的博士论文，里面有翔实的表征和分析。
最后，说句不客气的话。我不了解你的材料的后续应用，但是至少目前你的介孔CN合成工作是重复文献的工作的吧？
既然是重复别人文献，你有没有看过十几篇关于介孔CN合成文献呢？Vinu这五年来的所有CN工作你都看过了，看懂了么？
看个几十篇文献，心里知道由来和深浅，就不会问出“表面积和孔体积大概是多少”这种问题！

作者: vcve 时间: 2016-3-18 11:26

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1和2的问题：你说的“回流后我得到的不是固体，而是粘稠的固液共存的东西，而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态”这种情况，我没有碰到过。如果你相信我，请按照我给你的方法（包括模板剂量和前驱体浓度）先试试，按照这步骤做 ...

Vinu的文章和李强的博士论文我有看过，今天完全按照你的方法做了，回流操作刚完成，我有一个问题，在李强的论文里氮化碳在氮气氛围下600℃已经开始失重，所以这个温度下处理5h会不会氮化碳失重很多，甚至完全分解（因为处理时间比较长嘛）？如果改成550℃处理结果会不会好些呢？如果你在这方面有经验的话或者想法的话，指点一下吧，谢谢！俺会继续送小红花滴！

作者: bongte 时间: 2016-3-18 11:27

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原帖由 vcve 于 2016-3-18 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

Vinu的文章和李强的博士论文我有看过，今天完全按照你的方法做了，回流操作刚完成，我有一个问题，在李强的论文里氮化碳在氮气氛围下600℃已经开始失重，所以这个温度下处理5h会不会氮化碳失重很多，甚至完全分解（因为处理时间比 ...

Vinu的文章和李强的博士论文工作可以追溯到2003年上海硅酸盐研究所高濂老师做的工作。参见Chem. commun., 2003, 2378-2379。高老师第一个使用CTC+EDA（无任何模板）在氮气气氛下600℃*5h制备了g-CN。后续工作也都是按照这个套路。
关于你说的为什么不要550℃或者600℃加热时间太长会不会分解问题，我不能给出详细的解释。据我了解：CTC+EDA在90℃是个低聚反应，600℃时除前驱体了进一步缩聚成吡啶环，同时还有石墨化（π-π 堆积过程）。
实际上，无论用MCF还是SBA-15,SBA-16做模板，600℃*5h处理下（经后续洗涤）得到的g-CN材料实际上晶化程度不是非常高。XRD的26-27°左右衍射峰强度也较弱，如果做SAED，衍射环也不是非常明显。所以，如果你使用550℃*5h处理，一个最可能的结果就是：你的得到的材料含氮量较高，但是石墨晶化很差，甚至无定形。

作者: 831226 时间: 2016-3-18 11:27

楼主最近做出介孔C3N4没？
找到C3N4产率低或被溶解的原因吗？
另外，用二氰二胺等做前驱体，有没做过？

作者: xue258 时间: 2016-3-18 11:28

你好我也是做介孔材料的，有人说除去SBA-15时。要保留一些模板否则无法形成介孔材料，我也不知道为什么？而且我做测试后比表面积也较小！！

作者: 831226 时间: 2016-3-18 11:30

你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料？
好不客气的，你问的问题很搞笑！既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了，你还用它干什么？就算不用在HF洗SBA-15上，这种破烂的磁子用在其他搅拌体系，这种实验你放心么？—— ...

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您好，问您一个很幼稚的问题，用无水乙醇洗的目的是什么？

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