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标题: 【求助】两批产品重复称量HPLC检测结果偏差大 [打印本页]

作者: hcy517 时间: 2016-3-20 11:29 标题: 【求助】两批产品重复称量HPLC检测结果偏差大

我们在做洛伐他汀成品含量检测时，两批产品重复称量HPLC检测结果偏差大，前后两天的结果分别为97.02%与100.19%，98.46%与96.25%。请问一下可能是什么原因？谢谢！！

作者: 冰激凌 时间: 2016-3-20 11:29 标题: 【回复】

请问楼主前后两天所用的条件完全一致嘛？是否为同一个柱子，柱温是否一样，流动相现配现用嘛？再就是操作人员是同一个吗？

作者: rrra6 时间: 2016-3-20 11:30 标题: 【回复】

1、系统适用性考察
2、样品稳定性考察
再判断

作者: rrra6 时间: 2016-3-20 11:30 标题: 【回复】

前后两天条件一致，柱子、柱温都一样，流动相都是当天配制使用，同一人操作。

作者: danzi 时间: 2016-3-20 11:30 标题: 【回复】

我们做匹伐他汀钙产品，进行操作时是要避光的，不知道你们产品对光是否敏感？再就是用的什么方法？外标？面积归一？还是？有木有对照品

作者: 女儿情 时间: 2016-3-20 11:31 标题: 【回复】

这个产品部需要避光，我们用外标法计算的。

作者: 钻石 时间: 2016-3-20 11:31 标题: 【回复】

外标法本来就受系统稳定性的影响比较大，所以，你的含量检测出现偏差是很正常的。

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-3-20 11:31 标题: 【回复】

1、这个产品需要避光操作，最好临用新制。
2、对照品每次最好重新配制，仔细观察一下，对照品是否溶解，看一下峰面积。
3、供试品每次最好也重新配制，仔细观察一下，样品是否溶解。
4、外标的话，最好每次测试一下样品水分或干失，看样品是否有影响。
以上每点都会对含量结果有影响。个人理解:hand::hand:

作者: daomei 时间: 2016-3-20 11:32 标题: 【回复】

进样精密度怎么样？溶液稳定性怎么样？

作者: yayayu 时间: 2016-3-20 11:32 标题: 【回复】

其实和样品、流动相等都无关，我也曾经困惑过，没有找到过合适的解释，只是自己猜测，对于纯度较高，特别是接近100%的样品，外标定量时，标准和样品进样时的些许误差能造成结果的迥异，希望能有同行可以进行讨论。

作者: rrra6 时间: 2016-3-20 11:33 标题: 【回复】

对于纯度较高，特别是接近100%的样品，外标定量时,平行进样检测结果的RSD一般是多少？

作者: yayayu 时间: 2016-3-20 11:33 标题: 【回复】

外标法和称样的准确性关系非常大。如果称样不准，或者定容有问题都会影响到的。
如果你以前这个样品室一直做的，确定过方法没问题，那么我个人估计你称样的问题可能性比较大（或者定容后，溶剂挥发等等影响到了样品浓度）

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-3-20 11:33 标题: 【回复】

我们是用万分之一的电子天平称量的，用纯甲醇定容的，还经过了一步稀释的步骤。

作者: 小女人@ 时间: 2016-3-20 11:34 标题: 【回复】

取样也有关系的，你可以跟合成沟通一下，看高纯度样品是混合的，还是重结晶。一般混合样品回出现这种情况，如果操作，仪器都没问题的话，应该有这种可能。

作者: yayayu 时间: 2016-3-20 11:34 标题: 【回复】

请问你们测定洛伐他汀用的色谱柱的具体型号是什么啊？pH范围是多少？因为对液相很不了解，谢谢你

作者: 大大 时间: 2016-3-20 11:35 标题: 【回复】

再补充一点，样品本身有均匀性，如果有水分或干燥失重会发生变化，也会引起的，如果称量小于100MG，应该用十万分之一天平，从你上述的现象来看，主要原因是称量，及稀释定容去找，样品匀一性，及稳定性也要考滤，仪器只要是稳定的就可以了，测含量RSD一般是不大于1%

作者: 886爱 时间: 2016-3-20 11:35 标题: 【回复】

可能你浓度太低，称样量太少，造成称量上的误差。试试称多点样品，在稀释到所需浓度

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