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标题: 【求助】]Ni/W系催化剂，载体氧化铝，硫化后完全... [打印本页]

作者: 嗨皮 时间: 2016-3-21 20:19 标题: 【求助】]Ni/W系催化剂，载体氧化铝，硫化后完全...

做开环反应，尝试用Ni/W催化剂，氧化态有加氢开环活性，但是硫化后反而一点活性都没有了，我是用CS2硫化，溶剂正庚烷，硫化温度0-230℃ 240min；230-370 ℃ 600min；370-370℃ 600min。为什么硫化后作反应就完全没有效果了，到底是哪里出了问题

作者: newway 时间: 2016-3-21 20:20

反应温度
催化剂制备条件
影响反应

作者: 嗨皮 时间: 2016-3-21 20:20

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原帖由 newway 于 2016-3-21 20:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
反应温度
催化剂制备条件
影响反应

我自己的反应温度是330摄氏度，催化剂在550摄氏度焙烧，应该不会有太大影响的吧

作者: cj_mondy 时间: 2016-3-21 20:21

370℃硫化时是不是作为溶剂的正庚烷发生了裂化反应，在催化剂表面积碳了，使催化剂失活了？
这个最好用直柴+1%CS2作为硫化试剂，硫化温度最高360℃

作者: guagua 时间: 2016-3-21 20:21

硫化可以采用二甲基二硫，2%左右掺在柴油里，实验室装填量少，一般硫化3--5个小时就足够了，不需要硫化那么长时间，除非金属含量特别高

作者: 嗨皮 时间: 2016-3-21 20:21

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原帖由 cj_mondy 于 2016-3-21 20:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
370℃硫化时是不是作为溶剂的正庚烷发生了裂化反应，在催化剂表面积碳了，使催化剂失活了？
这个最好用直柴+1%CS2作为硫化试剂，硫化温度最高360℃

反应应该比较少，我把收集的硫化液也做过gcms，裂化的也不是很多。

作者: 嗨皮 时间: 2016-3-21 20:23

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原帖由 guagua 于 2016-3-21 20:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
硫化可以采用二甲基二硫，2%左右掺在柴油里，实验室装填量少，一般硫化3--5个小时就足够了，不需要硫化那么长时间，除非金属含量特别高

我的金属含量是25%WO3，6%的NiO

作者: boom 时间: 2016-3-21 20:24

硫化升温设计不合理

作者: avi317 时间: 2016-3-21 20:24

开环需要酸性中心，氧化铝酸性太弱，我看到的加氢开环很多是用有酸性的分子筛。另外楼主说氧化态的NiW有加氢开环活性，我表示怀疑。

作者: 嗨皮 时间: 2016-3-21 20:24

开环需要酸性中心，氧化铝酸性太弱，我看到的加氢开环很多是用有酸性的分子筛。另外楼主说氧化态的NiW有加氢开环活性，我表示怀疑。

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是这样的，氧化钨负载到氧化铝上是会产生B酸位，这个已经有文献报道过，当然，需要一定的浓度才能产生这种效果，不过开环活性确实不高。我在尝试硫化态的，结果目前为止是没有观察到开环效果

作者: 嗨皮 时间: 2016-3-21 20:25

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原帖由 boom 于 2016-3-21 20:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
硫化升温设计不合理

谢谢你，我在尝试改变升温，看看效果如何

作者: ilovegaga 时间: 2016-3-21 20:25

加氢开环一般需要有酸性中心的存在！可以参考一下，柴油加氢改质催化剂！

作者: 66+77 时间: 2016-3-21 20:26

开环需要酸性中心，氧化铝酸性太弱，我看到的加氢开环很多是用有酸性的分子筛。另外楼主说氧化态的NiW有加氢开环活性，我表示怀疑。

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有文献报道过，氧化钨和氧化铝会作用，产生强酸位，这个我在TPD过程中也看到了，可能是硫化后这种作用被消失了，所以就不行了，大多数是用酸性分子筛，这个对的，但是也有单功能金属催化剂，比如单纯分子筛，还有单纯贵金属催化剂，所以我也是自己在摸索中

作者: koook5695 时间: 2016-3-21 20:26

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原帖由 66+77 于 2016-3-21 20:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
开环需要酸性中心，氧化铝酸性太弱，我看到的加氢开环很多是用有酸性的分子筛。另外楼主说氧化态的NiW有加氢开环活性，我表示怀疑。

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可以把氧化钨和氧化铝会作用，产生强酸位，这个我在TPD过程中也看到了文献提供出来吗，谢谢

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