分析测试百科

标题: 【求助】硝基呋喃实验中PH的调节 [打印本页]

作者: owanaka 时间: 2016-3-22 11:47 标题: 【求助】硝基呋喃实验中PH的调节

在做硝基呋喃实验时，调节PH过程中发现很不稳定，PH值要很久才能稳定下，不知道是不是PH计问题？要是PH没有调节好，硝基呋喃结果影响大不？

作者: 红袖添香 时间: 2016-3-22 11:47

一般7~7.5都可以

作者: sunnyB 时间: 2016-3-22 11:48

我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了，可以负责任的告诉你，PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果，标准的要求是7—7.5，最早我也用PH计，现在看来根本没有必要，我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样，有什么问题可以接着留言

作者: am10 时间: 2016-3-22 11:48

用试纸就行了，没必要用pH计，大概就行

作者: owanaka 时间: 2016-3-22 11:48

QUOTE:

原帖由 红袖添香 于 2016-3-22 11:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
一般7~7.5都可以

PH调节不好，离心出来效果也不好

作者: guagua 时间: 2016-3-22 11:49

楼主用哪个标准？赶脚很好调

作者: owanaka 时间: 2016-3-22 11:49

QUOTE:

原帖由 sunnyB 于 2016-3-22 11:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了，可以负责任的告诉你，PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果，标准的要求是7—7.5，最早我也用PH计，现在看来根本没有必要，我现在用PH试纸就可以达到要求 ...

就是我们做的时候会发现有时候离心出来上层比较多，有时候又比较少，会是PH值没有调节好的原因吗

作者: sunnyB 时间: 2016-3-22 11:49

QUOTE:

原帖由 owanaka 于 2016-3-22 11:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

就是我们做的时候会发现有时候离心出来上层比较多，有时候又比较少，会是PH值没有调节好的原因吗

你的意思是说在用磷酸二氢钾调节PH后，乙酸乙酯提取时离心后发现上层乙酸乙酯层体积有多有少吗？

作者: owanaka 时间: 2016-3-22 11:50

QUOTE:

原帖由 sunnyB 于 2016-3-22 11:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你的意思是说在用磷酸二氢钾调节PH后，乙酸乙酯提取时离心后发现上层乙酸乙酯层体积有多有少吗？

对的

作者: sunnyB 时间: 2016-3-22 11:50

QUOTE:

原帖由 owanaka 于 2016-3-22 11:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

对的

乙酸乙酯与水是不溶的（微溶），水层的PH变化不会影响到其对乙酸乙酯的溶解度。这个一般来说，只要实验过程中没有大的损失，乙酸乙酯层不会有体积的不同。这个原因我也没什么想法，得靠你自己了，你可以尝试从过程损失找原因，肯定不是ＰＨ。不过话说回来，这个实验由于是内标法，所以只要提取充分，混合均匀，乙酸乙酯体积损失对结果不产生影响，我曾经把加标中乙酸乙酯撒过一半，检测值不会有大的变化。

作者: sunnyB 时间: 2016-3-22 11:52

QUOTE:

原帖由 owanaka 于 2016-3-22 11:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

对的

你做的基质是一样吗？

作者: bhka 时间: 2016-3-22 11:52

我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了，可以负责任的告诉你，PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果，标准的要求是7—7.5，最早我也用PH计，现在看来根本没有必要，我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样，有什么问题可以接着留言

===============================================================================================================

你好我最近也在做硝基呋喃的衍生产物以下是我做的过程取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液（0.075g到10毫升容量瓶，二甲亚砜溶解）混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管，之后37℃水浴16小时，隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升，使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层，移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹之后甲醇定容
我经过上述步骤之后进样上机：上机结果却是没有找到相关的离子对我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关因为我在氮吹的时候用的时间比较长

作者: iii_ii 时间: 2016-3-22 11:53

我也遇到过一组样品中，调完ph后，加乙酸乙酯，离心后出现不同体积的乙酸乙酯层，有的分界线很明显，有的就好像悬浊液一样，厚厚一层，感觉不是乙酸乙酯加少的问题，大家给分析一下，你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不多吗

作者: owanaka 时间: 2016-3-22 11:53

QUOTE:

原帖由 iii_ii 于 2016-3-22 11:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也遇到过一组样品中，调完ph后，加乙酸乙酯，离心后出现不同体积的乙酸乙酯层，有的分界线很明显，有的就好像悬浊液一样，厚厚一层，感觉不是乙酸乙酯加少的问题，大家给分析一下，你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不 ...

很有可能是PH值没有调节好

作者: owanaka 时间: 2016-3-22 11:54

你好我最近也在做硝基呋喃的衍生产物以下是我做的过程取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液（0.075g到10毫升容量瓶，二甲亚砜溶解）混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管，之后37℃水浴16小时，隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升，使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层，移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹之后甲醇定容
我经过上述步骤之后进样上机：上机结果却是没有找到相关的离子对我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关因为我在氮吹的时候用的时间比较长

====================================================

这个应该不会啊，你看看是不是衍生剂的问题，衍生效果不好

作者: 9900 时间: 2016-3-22 11:54

我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了，可以负责任的告诉你，PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果，标准的要求是7—7.5，最早我也用PH计，现在看来根本没有必要，我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样，有什么问题可以接着留言

=========================================================================================

老师，我想请问一下，您是调PHd的时候是怎么混匀，然后用PH试纸测得啊？我都是用酸度计的探头使劲搅和

作者: panda王 时间: 2016-3-22 11:55

我觉得漩涡混合效果不错

作者: finger 时间: 2016-3-22 11:55

应该是衍生剂的问题

作者: owanaka 时间: 2016-3-22 11:56

QUOTE:

原帖由 finger 于 2016-3-22 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
应该是衍生剂的问题

如果衍生不好，影响会很大

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)