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标题: 【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化 [打印本页]

作者: 轰轰 时间: 2016-3-22 19:05 标题: 【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件，寻找母离子和子离子时，需要将标准品进行衍生，请教各位大侠，有没有具体的衍生化条件？越具体越好！不胜感激！

作者: 尼赫鲁 时间: 2016-3-22 19:05

百度一下随便一篇硝基呋喃代谢物的检测文献都会告诉你怎样衍生

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:05

按照标准衍生化16小时后，再一步步提取，上机！
反正我是这样做，不过十分难做出来！

作者: 轰轰 时间: 2016-3-22 19:06

谢谢各位！不过标准上只是说了怎么衍生化样品，没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下，前处理前，不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗？例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:06

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谢谢各位！不过标准上只是说了怎么衍生化样品，没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下，前处理前，不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗？例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。 ...

衍生化后，按照前处理步骤把药物提取出来！
我是现成的方法，硝基呋喃代谢物实在是太难做了，衍生不好标线做不好！

作者: 轰轰 时间: 2016-3-22 19:07

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衍生化后，按照前处理步骤把药物提取出来！
我是现成的方法，硝基呋喃代谢物实在是太难做了，衍生不好标线做不好！

谢谢！我也觉得很难做啊。不知道有没有简化方法，那个16小时就很痛苦啊！

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:07

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谢谢！我也觉得很难做啊。不知道有没有简化方法，那个16小时就很痛苦啊！

没得简化，但最重要是避光做会好一点！

作者: 轰轰 时间: 2016-3-22 19:08

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没得简化，但最重要是避光做会好一点！

避光？都有啥注意要点阿？总不能把实验室弄成暗房吧？？！！

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:11

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避光？都有啥注意要点阿？总不能把实验室弄成暗房吧？？！！

反正我做过几次我已经投降了！
第一次在灯火通明的实验室里做，但是上机后什么都没有！之后就选择在背光的环境下做，最后是出来了！
实际上这个步骤真的还是不难，只是太难做了！

作者: 轰轰 时间: 2016-3-22 19:12

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反正我做过几次我已经投降了！
第一次在灯火通明的实验室里做，但是上机后什么都没有！之后就选择在背光的环境下做，最后是出来了！
实际上这个步骤真的还是不难，只是太难做了！ ...

请问您们这个背光的环境是怎么创造的？有啥注意事项没？谢谢！！

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:12

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请问您们这个背光的环境是怎么创造的？有啥注意事项没？谢谢！！

我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

作者: 轰轰 时间: 2016-3-22 19:14

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我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

看来我庞大的身躯也是有用的。。。
那么请问，你们检测时能达到底线吗？信号强不强啊？我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊！！
多谢！

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:14

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看来我庞大的身躯也是有用的。。。
那么请问，你们检测时能达到底线吗？信号强不强啊？我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊！！
多谢！

我们也是安捷伦仪器，6410qqq，峰型还是能见人的，响应值还是挺高的，不过我记得有两个药是黏在一起的！

作者: 轰轰 时间: 2016-3-22 19:15

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我们也是安捷伦仪器，6410qqq，峰型还是能见人的，响应值还是挺高的，不过我记得有两个药是黏在一起的！

嗯，那就太好了。。。我去实验下，要是还有疑问，还得麻烦您！太感谢您了！！！！

作者: 987789 时间: 2016-3-22 19:16

个人认为有衍生化的，都不好做

作者: october7 时间: 2016-3-22 19:16

农业部的方法还是不错的挺好做的啊

作者: october7 时间: 2016-3-22 19:17

谢谢各位！不过标准上只是说了怎么衍生化样品，没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下，前处理前，不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗？例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。

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这个实验不难的，我以前做上千个样品了都，直接把标液加入样品，做基质加标曲线，一样的前处理，衍生，萃取，上机AHD SEM响应会差一些，刚好够检出限，AOZ AMOZ响应很好的。
调质谱条件可以多衍生一些标液，另外有衍生好的标液卖的

作者: october7 时间: 2016-3-22 19:17

我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

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1、不用避光也可以的，你那次没响应是偶然现象，就算光敏感也不会四个组分都没响应的，我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时，其实实际时间可以缩短的，以前有时候赶时间要结果，我坐了好几次的AOZ阳性样对照，3个小时也可以。
以上是我的个人经验，有错误的话望赐教。

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:18

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我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

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1、不用避光也可以的，你那次没响 ...

谢谢老师的提点，这实验我没做几次，而且每次成功都是因为避光才成功的。
那下次我可以试试老师的方法了！
请问老师1ppb的能出峰么？响应值如何？

作者: october7 时间: 2016-3-22 19:18

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谢谢老师的提点，这实验我没做几次，而且每次成功都是因为避光才成功的。
那下次我可以试试老师的方法了！
请问老师1ppb的能出峰么？响应值如何？ ...

我们是照着SN/T的行标做的，具体标准号忘记了，这两年没做，换工作，以前天天做都没特地避光，萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶
前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求（4.2？不记得了），萃取一遍还是两遍你可以自己做对比实验看看差多少。
AHD和SEM勉强可以做到0.5ppb，检出限就是0.5ppb，AOZ和AMOZ相应定量限可以做到0.1ppb，不同仪器会稍有差异，我们安捷伦和Waters的QQQ都有用到，都能做。

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:18

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我们是照着SN/T的行标做的，具体标准号忘记了，这两年没做，换工作，以前天天做都没特地避光，萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶
前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求（4.2？不记得了），萃取一遍还是两遍你可以自己 ...

标准上要求是pH=7.4，我们做到0.5ppb有点难度，您当时做家了内标没？

作者: mysmdbl 时间: 2016-3-22 19:19

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标准上要求是pH=7.4，我们做到0.5ppb有点难度，您当时做家了内标没？

没有加内标，就是在样品里面加标做曲线的

作者: qumm1985 时间: 2016-3-22 19:19

还有个省时间的方法，60℃衍生4个小时就可以了，楼主也可以试试

作者: 49888 时间: 2016-3-22 19:21

二硝基苯甲醛比标准多加点

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:22

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二硝基苯甲醛比标准多加点

是的，如果按照标准那个来加的话，比较难做！

作者: 65urh 时间: 2016-3-22 19:22

照国标做不就完了，硝基呋喃类代谢物关键在前处理，处理不好的时候回收率会相当的低的

作者: ilovegaga 时间: 2016-3-22 19:23

是的，如果按照标准那个来加的话，比较难做！

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我最近0.5ppb浓度，SEM 做的不是很好，请问大概二硝基苯甲醛大概加多少呢，我是称0.0378g加5ml甲醇，我加150ul。谢谢

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:25

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是的，如果按照标准那个来加的话，比较难做！

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我最近0.5ppb浓度，SEM 做的不是很好，请问大概二硝基苯甲醛大概加多少呢 ...

0.5的能出来，你进样量是多少？
= =！真还按照标准来称这重量么？真按照标准来加150ul衍生剂么？

作者: HPLC使者 时间: 2016-3-22 19:25

我们做的也不好，回收率很低找不到原因，脂肪去除也不好

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:25

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我们做的也不好，回收率很低找不到原因，脂肪去除也不好

请问你是做什么标准的呢？

作者: KGZ564 时间: 2016-3-22 19:27

还没做过，刚添置了xevo TQ，怕是要做了。看各位老师说调PH很重要，而且要准确到小数点后一位，那不是每个样品都要用到PH计了，而普通的PH计电极都有小拇指粗，对要处理的一个个样品来说很不方便吧，怎么解决？又不能用电磁转子搅拌，怕调的时候也不均匀。

作者: 3648755 时间: 2016-3-22 19:27

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还没做过，刚添置了xevo TQ，怕是要做了。看各位老师说调PH很重要，而且要准确到小数点后一位，那不是每个样品都要用到PH计了，而普通的PH计电极都有小拇指粗，对要处理的一个个样品来说很不方便吧，怎么解决？又不能用电磁转子搅拌， ...

论坛里有一篇硝基呋喃代谢物的前处理的原创帖，您可以参考一下，加入内标回收率很不错的！

作者: panda王 时间: 2016-3-22 19:28

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漩涡混合仪

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