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标题: 【求助】如何确认响应值低的原因是液相还是质谱引起的？ [打印本页]

作者: 小妖儿 时间: 2016-3-23 15:08 标题: 【求助】如何确认响应值低的原因是液相还是质谱引起的？

经常碰到跑标准品响应值变低的情况。
请问如何在已排除药品问题的情况下，采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区？
我问这个问题，就是想快点找出原因所在，减少不必要的排查，不然一个个排查真的好麻烦。

作者: 101010 时间: 2016-3-23 15:08

同一浓度的标品不同时间跑出来的响应值变低，LC和MS都同时变低吗？

作者: 101010 时间: 2016-3-23 15:09

我觉得如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那么应该主要就是MS的问题了。

作者: 831226 时间: 2016-3-23 15:09

质谱单独进校正液咯，看校正液特征峰的强度变化大不大。

作者: 969 时间: 2016-3-23 15:10

经常碰到跑标准品响应值变低的情况。
请问如何在已排除药品问题的情况下，采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区？
我问这个问题，就是想快点找出原因所在，减少不必要的排查，不然一个个排查真的好麻烦。

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药品应该是主要问题。
至于质谱，液相的问题还请楼主耐心逐个排查。也是为广大网友做一件好事啊。先谢谢了。呵呵

作者: 45778 时间: 2016-3-23 15:10

我觉得还是质谱原因大些吧

作者: 3.14 时间: 2016-3-23 15:10

我也碰到过这种情况，不过我的是两组标液之间进了大量的样品，而样品不是很干净就造成了近样品前的标液和后标液的响应值差好多。不知道楼主是什么情况下的响应值变化

作者: 101010 时间: 2016-3-23 15:11

是哦，楼主把情况补充详细一点，这样方便分析。

作者: 9900 时间: 2016-3-23 15:11

我按照3楼的说法进了校正液。发现质谱响应值特别低。更换喷针和离子传输管也不见效果。放空，把skimmer和tubelens拿出来，发现特别脏。清洗后灵敏度恢复了许多。但是校正液还只能达到6次方，达不到7次方。抽空过程中，把液相部分也全洗了。

作者: 911 时间: 2016-3-23 15:11

只剩四级杆了！

作者: 00无名指00 时间: 2016-3-23 15:11

质谱用久了校正液信号下降，可以对质谱做一下增益。

作者: 831226 时间: 2016-3-23 15:12

感觉还是调谐一下看看，看看图谱和以前有什么区别

作者: owanaka 时间: 2016-3-23 15:13

信号有变化是正常的，尤其是质谱离子源设计先天不足抗污染性能差的仪器。

作者: join 时间: 2016-3-23 15:13

不管是六次方还是七次方，只要能达到仪器的要求就好了！能满足你日常的检测所需的灵敏度就好了！

作者: 小妖儿 时间: 2016-3-23 15:14

谢谢各位！
增益做了。
sukiliang老师说的调谐看图谱差别，不太明白，不知道怎么做。
仪器暂时还能达到要求。做氯霉素0.2ppb响应值在200左右，以前能达到2000多。
我们的样品前处理为了省钱做的不好，仪器脏的挺快的。

作者: 2541 时间: 2016-3-23 15:16

应该先看看是否是质谱污染了

作者: iii_ii 时间: 2016-3-23 15:16

我也想问，质谱用校准液调谐过，发现响应值逐渐在变低，并且也对质谱清洗过了两次~情况都没有改善，响应值仍旧逐步变低，这是怎么回事呢？

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