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标题: 【求助】液质MRM监测时峰未能分开、提取对应离子... [打印本页]

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:15 标题: 【求助】液质MRM监测时峰未能分开、提取对应离子...

各位老师同学们好。我在用液质联用同时分析四种性质结构都很类似的物质时遇到了以下问题，望能得到大家的指点，谢谢。（仪器配置岛津超高效液相、API4000+、MRM）

四种物质有三种无法分开，保留时间基本一致。改过很多次梯度没能分开。考虑到质谱的定性原理后放弃分开。但是对出的峰进行目标离子对提取时发现每个物质的峰里都出现了其他目标物质的离子对。加上保留时间的接近以及实际样品的背景复杂性，实际样品无法定性。
我接下来该怎么做呢？谢谢大家。

作者: 火树银花nm 时间: 2016-3-24 11:16

结构类似，所以得到的碎片离子很有可能是一样的；我的建议是用标样重新找目标离子对，选择三种物质特征的碎片离子。

作者: 89tongzijun 时间: 2016-3-24 11:16

同分异构体就存在这种情况

作者: 火树银花nm 时间: 2016-3-24 11:17

如果是同分异构体，建议换柱子，用氟苯基柱可以分开同分异构体，或者结构类似的化合物

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:18

QUOTE:

原帖由 火树银花nm 于 2016-3-24 11:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
结构类似，所以得到的碎片离子很有可能是一样的；我的建议是用标样重新找目标离子对，选择三种物质特征的碎片离子。

谢谢老师的回复。这三种物质的确都有一个完全一样的子离子。每个物质都选择了两个离子对，但不巧偏偏三种物质的相同子离子丰度最大。至于去寻找其他特征碎片离子，有是有，但丰度相比共同质量的碎片子离子实在是不能接受。目标物质环境含量极低，所以很看重检测下限，否则就用液相做了，相信液相做保留时间长可以分离但达不到课题需求。接下来该怎么办呢？谢谢老师。谈一下之前的尝试和努力。
1、AB工程师说这在三重四级检测很常见---我理解是串联质谱定性的固有缺点---。他说实在不行就这样。---这我不能接受，因为我无法用我的方法检测我的样品。
2、AB工程师说试试在输入MRM离子对和条件时在有干扰的物质之间添加一些人为制造的离子对，我们试过，不行。
3、试过十几个梯度，都分不开。UPLC。保留时间3-4min。
以上是困难和尝试，老师帮我看看。

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:19

同分异构体就存在这种情况

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老师，不是同分异构体。母离子不一样，但差别不大。是同类物质。

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:20

QUOTE:

原帖由 火树银花nm 于 2016-3-24 11:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果是同分异构体，建议换柱子，用氟苯基柱可以分开同分异构体，或者结构类似的化合物

老师，是C18柱子。前处理也是C18小柱子。目标物质极性不强。氟苯基柱下次去问问，因为在其他单位做，要看看他们有没有。谢谢老师

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:20

如果是同分异构体，建议换柱子，用氟苯基柱可以分开同分异构体，或者结构类似的化合物

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作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:22

一个峰提取超过了两个设定的离子对

作者: 8黑眼圈8 时间: 2016-3-24 11:22

你的子离子四个峰度都很大，不能调出相应最好的子离子么，做MRM之前你应该做过二级筛选过才对啊

作者: xueyouzhang 时间: 2016-3-24 11:23

加点催化剂什么的试过没有啊？呵呵

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:24

你的子离子四个峰度都很大，不能调出相应最好的子离子么，做MRM之前你应该做过二级筛选过才对啊

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这四个离子只有两个才是目标子离子，剩余两个是组分干扰。干扰的丰度很大。

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:24

加点催化剂什么的试过没有啊？呵呵

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这个，做液质没考虑衍生化。要衍生化就气质了

作者: 晶晶亮 时间: 2016-3-24 11:26

加点催化剂什么的试过没有啊？呵呵

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没想过衍生化，如果衍生化就气质了

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