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标题: 【求助】测塑化剂，有必要溶解样品后再萃取吗？ [打印本页]

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:22 标题: 【求助】测塑化剂，有必要溶解样品后再萃取吗？

原料检测的时候，有一批原料塑化剂超标了。
供应商打电话过来，就此事件和我进行沟通，其结果不令人满意，现在把大致沟通过程讲一讲。
首先我讲了我这边的检测方法，前处理过程：称取一定量原料（粉末），溶剂溶剂后，定容，上机检测。
对方觉得这个方法有问题，觉得这样检测出来的结果是百分比，是用的面积归一化法，理由是全部出峰了。还问我有无原料峰。
我说是外标法，选择离子扫描，怎么会出现原料峰呢。
对方的处理是用溶剂溶解，再用正己烷萃取，定容，最后上机。其结果经过一系列换算（具体换算过程没听清）。
交谈过程中，对方语气不善，我也弄得火气，争争吵吵的，没有有效的沟通。
样品直接溶解上机检测，不比溶解后再萃取更好吗？
溶解后上机，怎么成了百分比含量？标准品就是这样操作的啊。
两人讲不到一起，只能挂电话。
事后回想整个通话过程，因为争执，没有很好的有理有据反击她的话。
但一想，估计讲了，她也听不进。
这也让我想起上次另一个原料塑化剂超标的事情。
我这边检测超标后，为了保险起见，公司又送外检了。
结果外检报告竟然说是合格的。
和第三方检测人员沟通后，对方决定按照我说的方法重新检测，最后检测结果确实超标了。
和这次这个一接通，就否定这，否定那不同，双方沟通后，要想一想自己的检测方法是否更科学、合理，然后再改进。
我不敢说我的方法绝对正确，对方一定得按我的方法来，但起码先了解清楚，求证后再下结论吧。
有什么不对的地方，大家都改进就好。
不知道其他版友有无遇到类似问题，原料检测不合格，和供应商沟通过程中，对方全盘否定，无法有效沟通的情况。

作者: 逗号是句号 时间: 2016-3-25 15:22

含量与百分比可以换算的。你不萃取的话能保证塑化剂完全溶解吗？第三方一般会依据标准方法，原材一般都是萃取后上机测试的。

作者: 逗号是句号 时间: 2016-3-25 15:23

PS，我们公司大，一般供应商敢这态度，直接给禁了，除非是垄断的供应商。蛮不讲理的客户到是有，出现分歧话那就依客户标准～

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:24

QUOTE:

原帖由 逗号是句号 于 2016-3-25 15:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
含量与百分比可以换算的。你不萃取的话能保证塑化剂完全溶解吗？第三方一般会依据标准方法，原材一般都是萃取后上机测试的。

能够完全溶解了，干嘛还要萃取呢？
再经过一步，会有损失的啊。

作者: 555444 时间: 2016-3-25 15:25

和楼主一样，直接溶解离心进样。还没遇到过这样的供应商。之前检测原料塑化剂超标的，供应商估计自己不具备检测能力，直接接受退货了

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:25

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原帖由 555444 于 2016-3-25 15:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
和楼主一样，直接溶解离心进样。还没遇到过这样的供应商。之前检测原料塑化剂超标的，供应商估计自己不具备检测能力，直接接受退货了

这家供应商，自己就有检测中心，而且可以接受送检，所以态度不友好。

作者: 逗号是句号 时间: 2016-3-25 15:25

和你沟通的人可能不是供应商检测中心的，不负责测试，所以不懂装懂吧。

作者: 二丫头466 时间: 2016-3-25 15:28

按照标准方法来就不会有那么多争执了，大家都有一个依据。
最标准的就是索氏萃取了吧

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:28

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原帖由 feixi 于 2016-3-25 15:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

能够完全溶解了，干嘛还要萃取呢？
再经过一步，会有损失的啊。

所以看测试机构依据的标准了，毕竟检测机构不一定能完全知道你送测样品的理化性质～

作者: ququer787 时间: 2016-3-25 15:28

估计结果差异比较大吧？？叫供应商送第三方检测去。。。

作者: 101010 时间: 2016-3-25 15:29

不知道你们之间的结果差异到底多大，按你描述来说，应该结果差异不会太大才对，现有差异可能是合理的方法再现性范围内的。
样品直接溶解，如果不经任何处理，肯定会有较高的样品基质干扰，但是不会有目标物损失；
样品溶解后再经过萃取，这么做最大的好处就是去除基质干扰，但是选择到合适的溶剂比较难，容易有目标物损失；
对于这样的结果争议，除非你能指出萃取的损失比不可接受，或者他们提供基质影响有多大，否则谁都不服谁；
最好用标准方法检测，或带标准物质（被赋值的同基质样品）进行质控，如果都不行，那也得坐下来商讨统一的检测方法。
至于送第三方，那是下下策，你们都是行业内的自有检测机构，专业度应该足够，弄到第三方那就是你死我活了，谁输了回家都得挨棒子。

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:30

估计结果差异比较大吧？？叫供应商送第三方检测去。。。

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几个ppm就超标了，我这边测刚刚超标。
供应商测的就没超标。

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:32

不知道你们之间的结果差异到底多大，按你描述来说，应该结果差异不会太大才对，现有差异可能是合理的方法再现性范围内的。
样品直接溶解，如果不经任何处理，肯定会有较高的样品基质干扰，但是不会有目标物损失；
样品溶解后再经过萃取，这么做最大的好处就是去除基质干扰，但是选择到合适的溶剂比较难，容易有目标物损失；
对于这样的结果争议，除非你能指出萃取的损失比不可接受，或者他们提供基质影响有多大，否则谁都不服谁；
最好用标准方法检测，或带标准物质（被赋值的同基质样品）进行质控，如果都不行，那也得坐下来商讨统一的检测方法。
至于送第三方，那是下下策，你们都是行业内的自有检测机构，专业度应该足够，弄到第三方那就是你死我活了，谁输了回家都得挨棒子。

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标准就是几个ppm以内合格。我这边检测的刚好超了，对方检测没超标。
虽然数据来看差异不大，但合格与不合格的区别啊。
本样品就是纯的单一物质，基质干扰不强。
对方的萃取法，不知道回收率如何，所以我这边也不好下定论。

作者: xyw5 时间: 2016-3-25 15:34

QUOTE:

原帖由 feixi 于 2016-3-25 15:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不知道你们之间的结果差异到底多大，按你描述来说，应该结果差异不会太大才对，现有差异可能是合理的方法再现性范围内的。
样品直接溶解，如果不经任何处理，肯定会有较高的样品基质干扰，但是不会有目标物损失；
样品溶解后再经过 ...

不强怎么理解呢，会不会导致结果系统性偏高呢，否则对方也说损失不大，那就无解了。
一般邻苯管控0.1%，你们正好在合格边缘，也就是说将近有99.9%的样品中其它成份存在于测试溶液中，从这方面看，基质干扰不强就很难有说服力，除非有实验数据支持。
而且有可能你们的结果都没错，都在重复性限范围内。
如果仅是几个ppm的差异，建议直接从风险上要求退货，测试结果接近管制限值，这样的物料如果用了，风险谁担，除非供应商敢保证所有风险他们承担。

作者: 圆圆圈圈 时间: 2016-3-25 15:35

QUOTE:

原帖由 xyw5 于 2016-3-25 15:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不强怎么理解呢，会不会导致结果系统性偏高呢，否则对方也说损失不大，那就无解了。
一般邻苯管控0.1%，你们正好在合格边缘，也就是说将近有99.9%的样品中其它成份存在于测试溶液中，从这方面看，基质干扰不强就很难有说服力，除非 ...

比较赞同楼上。
楼主，我觉得这个不完全是谁简单的对了或者错误的问题，对方坚持他的方法，你坚持你的方法，第三方有可能给出第三种结论。
你的方法验证过，对方的方法也有可能是验证过的，没必要拼这个，而且对于任何一个做检测的人来说，自己的结论被否定都是难以接受的，当然这还与个人性格和工作态度有关。
报告你的结论，让领导决定，收货还是退货就好了

作者: 吴才子 时间: 2016-3-25 15:35

什么标准啊？？才几个PPM？

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:37

QUOTE:

原帖由 吴才子 于 2016-3-25 15:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么标准啊？？才几个PPM？

DEHP，限定1.5ppm以内。

作者: 丁香@@ 时间: 2016-3-25 15:37

什么标准啊？？才几个PPM？

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食品的限量很低的。

作者: 杀人犯 时间: 2016-3-25 15:38

DEHP，限定1.5ppm以内。

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只见过做迁移的在1.5ppm以下的。

作者: feixi 时间: 2016-3-25 15:41

QUOTE:

原帖由 杀人犯 于 2016-3-25 15:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DEHP，限定1.5ppm以内。

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只见过做迁移的在1.5ppm以下的。

食品中的标准。
在食品中是不能添加塑化剂的，但环境，包材等原因，会有一点点，所以限量比较低。

作者: SO2 时间: 2016-3-25 15:41

我们做白酒检测标准限量是：DBP:0.3ppm;DEHP:1.5ppm

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