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标题: 【求助】液相不出峰了 [打印本页]

作者: kswl870 时间: 2016-3-29 10:12 标题: 【求助】液相不出峰了

用的是岛津SPD-10AVP。已经用了超过7年了吧。做了2个含量。一个是大青叶中靛玉红的含量，一个是板蓝大青颗粒中腺苷的含量。大青叶是用氯仿提取，回收溶剂，甲醇溶解定容。流动相采用的是甲醇-水（25:75）。板蓝大青颗粒是直接用甲醇溶解。超声提取。取上清液过滤。流动相采用的是甲醇-水（14:86）。含量测定均为10版药典项下测定方法。在进入液相前都用了微孔滤膜过滤。流动相也用了抽滤。超声脱气处理。2个用的是一根柱子。做2次含量相隔一个多星期。出现了相同的情况，就是第一天出峰。第二天连溶剂峰都没有。已经检查过进样器，通色谱柱的管子。出色谱柱进检测器的管子还有废液管路，都是通的。就是第二天不出峰，连溶剂峰都没有。基线不稳定。有点上飘~
偶是新手。处理液相问题没几天。请教各位解决方法~~~谢谢谢谢啦~~~
顺便问问。哪位色友知道武汉液相维修点~~

作者: 二丫头466 时间: 2016-3-29 10:13

压力情况怎么样？进样针有没问题？六通阀管路有没堵塞的？

作者: kswl870 时间: 2016-3-29 10:13

压力有所浮动但是不是特别大。总体是在16MPa到18MPa 左右，每天的情况都不是很一样，我也很疑问压力问题。。他们说是正常的范围。进样针没有问题。六通阀管路已经检测过。进柱子的那颗和排多余的那颗都没问题。卸过。是通的

作者: kswl870 时间: 2016-3-29 10:19

新发现了一个问题，进样了以后。在进样针插入的地方可以吸取20ul的液体？这样是不是代表我的样品没有进入色谱柱内啊？但是我的进样针插入了进样器里面又怎么会进不去啊？我明明是打进去了。怎么又会反弹回来呢？？

作者: 天蝎座 时间: 2016-3-29 10:19

进样阀是什么？六通阀吗？检查下是否有堵塞的情况。不出峰，除了设备安装连接没接好外，看泵是否正常运作，管路是否有流动相流动，再则就是检查进样阀，是否有堵塞的可能。

作者: kswl870 时间: 2016-3-29 10:20

具体是什么阀，我现在也搞不清楚。手动进样阀不是差不多吗？设备安装连接是好的，泵运作也正常，管路也有流动相流动。进样阀拆了。试过也是通的。今天下午换了根柱子，做的阿昔洛韦中鸟嘌呤含量，可能鸟嘌呤放的有点久，按照药典稀释了100倍，峰面积很小，后来我直接用贮备液进样就有峰了，但是峰面积不大。看来会不会是做中药的那根柱子的问题？还是进样系统的故障，我看到进样系统的孔处有回液。。。。很谢谢你

作者: gogo 时间: 2016-3-29 10:24

可能是进样阀出口管路堵塞。

作者: 耗子=== 时间: 2016-3-29 10:25

新发现了一个问题，进样了以后。在进样针插入的地方可以吸取20ul的液体？这样是不是代表我的样品没有进入色谱柱内啊？但是我的进样针插入了进样器里面又怎么会进不去啊？我明明是打进去了。怎么又会反弹回来呢？？

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那应该是进样管路的出口堵了，定量环中的废液没地方排，样品又被排出来了

作者: xueyouzhang 时间: 2016-3-29 10:25

先看一下是什么方面的问题，一步一步的，先看一下管路有没有问题，流速，压力有没有变化，然后用mv计测量一下，检测器的输出电压，判断是工作站还是检测器的问题。一步步就解决的。

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