分析测试百科

标题: 【求助】应该如何才能较好地实现红外表征呢 [打印本页]

作者: p1900 时间: 2016-3-30 16:11 标题: 【求助】应该如何才能较好地实现红外表征呢

制备了一些PP/淀粉复合材料，共混挤出后想去做红外IR测试（只有透射IR）。尝试用小型热压机热压成薄膜（已加压到40MPa热压），压出来后去做红外发现峰型太厚（估计是浓度过高，或者薄膜厚度过大）纠结的问题是：
1、条件限制能够热压的薄膜最薄也差不多这样了（我同学做PE的，他同样条件压出来薄膜做红外效果很不错~晕死），有何办法另薄膜更薄？更适合做IR？
2、假如薄膜的浓度过高，那有何办法降低薄膜浓度？想尝试做溶剂涂薄膜，但貌似能溶解PP的溶剂不多啊，而且里面还有淀粉+其他一些助剂之类的~~能推荐一个较好的溶剂吗？
3、尝试粉碎为细粒状与KBr研磨压片，但是限于高分子的特性，还是很难研磨均匀压片。
总之，应该如何才能较好地实现红外表征呢？查过全反射IR貌似可以，但是没这样的条件，要搞的话到外面做很费时而且很麻烦。学校只有透射IR……
附上IR图对比，请各位大大不吝赐教一下，分析下，万分感谢啊^_^

图片附件: 1119189_1323162229_464.jpg (2016-3-30 16:11, 119.01 KB) / 该附件被下载次数 10
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=43196

作者: malong 时间: 2016-3-30 16:11 标题: 【回复】

文献一般用啥方法？
含氧的聚合物一般做红外样品不能太厚，要比聚烯烃薄很多才可以，比如淀粉做透射的话，20微米估计都太厚了，在5-10微米差不多。
熔融法：我知道纤维素不太好熔融，我不了解淀粉，淀粉好熔融吗？如果是的话，可以用你压好片剪出一块来再去压薄些；
溶剂法：PP溶解（要高温就是了，常见的甲苯应该可以，高沸点的十氢萘肯定能溶解只是不常见）倒是可以，就是我不知道淀粉一般什么溶剂可以溶啊，溶了pp如果不溶淀粉似乎也米用哦。
不过，你这共混挤出，做IR是想看二者有什么相互作用还是？

作者: 无怨无悔 时间: 2016-3-30 16:12 标题: 【回复】

其实也有做PP+纤维素的（更不知道如何做IR了）做红外是看看它们的结合如何（加了偶联剂）看看某些基团是否减少了~~另外看看里面加工过程中是否引入神马物质了~~因为做出来复合材料的感觉效果不咋的，因此想分析下原因，谢谢！

作者: 青青草 时间: 2016-3-30 16:12 标题: 【回复】

天啊，难度就没有高人指点一下吗？这个是瓶颈啊……

作者: daomei 时间: 2016-3-30 16:12 标题: 【回复】

请问你现在做的这方面怎么样了？你是加的硅烷还是钛酸酯？我做的是PVC/淀粉复合材料，感觉硅烷真不好！

作者: malong 时间: 2016-3-30 16:13 标题: 【回复】

When 共混挤出, you can take a little melt sample and coat KBr plate directly.

作者: wwwh 时间: 2016-3-30 16:13 标题: 【回复】

PP/淀粉复合材料，我觉得应该考虑的分散情况吧，分散的话可以有切片，然后用高倍数显微镜进行观察，或者做扫面电镜。
至于结合问题，偶联剂到时涉及到化学键的结合，但是偶联剂的加入量一般比较少的，在红外中估计也体现不出来。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)