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标题: 【转载】【求助】土壤中测铅铬镉，结果质控偏低至少一倍 [打印本页]

作者: ass 时间: 2016-3-31 15:59 标题: 【转载】【求助】土壤中测铅铬镉，结果质控偏低至少一倍

土壤测金属元素时，每次铅铬镉的质控（GSS-3）都偏低很多其它的都正常，用的是硝酸—高氯酸—氢氟酸消解，看有些文献说是没有消解完全，哪位有可以帮忙解决下这个问题啊?——谢谢咯！

作者: happydream 时间: 2016-3-31 15:59

是说质控（GSS-3）其它元素都正常，而铅铬镉偏低？同一管消化液？

作者: iop 时间: 2016-3-31 16:00

1. 给出具体消解的操作流程；

2. 这些元素是容易偏低，但不一定是未处理完全导致，用这种方法消解一般都不能温度太高，不能让消解液过沸。可用空白加标方式做一遍，如果还是偏低，说明处理过程有问题，如果结果正常，则应是未消解完全。

3. 确认标准品有效性.

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-31 16:00

尝试使用基体改进剂试试，铅镉的话一般用磷酸二氢胺

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-31 16:01

用了的。。

作者: nmn 时间: 2016-3-31 16:01

空白加标是指的是加入标准溶液啊，样品是好的，因为我们又做过GSS-13也出现一样的结果

作者: shuishui 时间: 2016-3-31 16:02

GSS-3 好像金属数据都是比较大的，CR偏低很正常，CR一直都是偏低的，但是PB CD 石墨炉做的还行啊，一般影响不是很大，你前处理有有问题吧？你称样几G定容多少？

作者: teddy 时间: 2016-3-31 16:03

我称的是0.3g，定容50mL，用消解罐200度消解4h，180度赶酸

作者: vbnm 时间: 2016-3-31 16:03

加氢氟酸那一步，最好温度低点100°左右消解一小时，其他的步骤怎么弄差别不是很大。你温度我感觉有点高，消解的时间是不是太久了点，加上你赶酸的话，你一天都做不了

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-31 16:04

是的，都是头天消解第二天做的，要分开消解啊？我们都是把酸一起加了然后消解

作者: jiushi 时间: 2016-3-31 16:04

残渣用混合熔剂熔一下

作者: adg 时间: 2016-3-31 16:05

一般都是同一天消解做的，没有说一定要分开消解的，国标不是 5盐酸半小时，然后混合酸消解，开盖，盖盖什么的吗？我意思是加HF酸的时候那一步可以温度降一降，一小时后再提温

作者: ass 时间: 2016-3-31 16:05

1，消解时间有点长，浪费时间，但不影响实验数据，

2，加基体改进剂试试，测铅镉一般用磷酸二氢胺；

3，氢氟酸稍加多点，、。

作者: happydream 时间: 2016-3-31 16:06

个人认为还是消解前处理过程有问题

作者: iop 时间: 2016-3-31 16:06

好像消解过程中温度的控制很重要，铅镉都属于低温元素，所以宁可消解时间长一点，也断不可高温消解，以免造成损失，另外，今天看了下好像钯-硝酸镁做基改的话可能效果更好，可以试试

作者: jiankufanhan 时间: 2016-3-31 16:07

那加了HF酸后的温度应该是多少啊？

作者: nmn 时间: 2016-3-31 16:07

熔了还是一样的

作者: shuishui 时间: 2016-3-31 16:08

溶液透明吗？

作者: teddy 时间: 2016-3-31 16:08

土壤中Cd的测定是有一定难度的，首先消解一定要彻底，其次，要有较大的稀释倍数，也就是说你的线性一般不要超过2ppb

作者: vbnm 时间: 2016-3-31 16:09

微博消解试一下

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-3-31 16:10

这个是世界公认难题，都测不太准

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