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标题: 气相色谱分析苯系物，乙苯与对、间二甲苯没有分开 [打印本页]

作者: uytdo 时间: 2011-10-24 11:32 标题: 气相色谱分析苯系物，乙苯与对、间二甲苯没有分开

程序升温未完成所有组分就全部出来了？

最近，使用天美7890IIGC分析7种苯系物，FFAP柱（虽然FFAP柱分离不了对、间二甲苯，但是其他几种苯系物还是可以分开）。现在出现了问题：苯系物在3min左右就全部出来了（此时用程序升温只升温到一半），乙苯与对、间二甲苯也没有分开。载气流速控制不是epc，是刻度盘，已经调节到很低了。

作者: 小莲 时间: 2011-10-24 18:30 标题: 回复 #1 uytdo 的帖子

把初始温度降低，升温速率减慢甚至不升温看能否分开，否则，就换柱子，建议用OV-225类型的柱子，因为分苯的同系物，键合大量苯基的固定液是有利的！

作者: iwfi325iwc 时间: 2011-10-25 17:15

降低柱温试试看。

作者: liuzhikunwq 时间: 2011-10-25 17:16

用皂膜流量计测定一下柱子的实际流速是多少，看看是不是流速过大？

作者: uytdo 时间: 2011-10-25 17:16

降低柱温过后，还是没有改善，初始柱温我设到60度试过的。

说的对，因为刻度盘调节始终没有EPC控制的准确。我也听说皂膜流量计可以测，但是不知道怎么测定载气流速，可以给我讲一讲吗？

作者: fjdlgldg 时间: 2011-10-25 17:17

我建议你用较直观的方法先把柱流量测试下，测试方法：找一个皂膜流量计和一个秒表，将毛细管柱接检测器端拆下，用皂膜流量计的橡胶管接在毛细管柱端，按动秒表来测试实际流量。
皂膜流量计是毫升单位，将秒表计分来计算。

作者: uytdo 时间: 2011-10-25 17:17

我有皂膜流量计，但是毛细柱很细、流量计的橡胶管又太粗，有什么方法连接吗？

还有就是需要换算压力和温度到标准大气压吗？

作者: LUMGR 时间: 2011-10-25 17:17

柱流量不是你这么测量的。
不要拆柱子，皂膜流量计接到检测器气体出口，仪器厂家应该给你一个转接头，接在流量计的橡胶管上，再插入FID排气口。仪器厂家没配这个转接头的话，比较麻烦，找厂家要，或者跟维修工程师要。
注意，皂膜流量计测柱流量的时候，检测器温度要降下来，关闭氢气、空气、尾吹气。

作者: grape040577 时间: 2011-10-25 22:40 标题: 回复 #1 uytdo 的帖子

我用的是wax柱从40度升温5度每分对其分离度很好我觉得你可以参考一下~

作者: uytdo 时间: 2011-10-26 19:12

FFAP是wax类色谱柱啊，谁说不能分开间对二甲苯啊？
你出峰这么快，当然是固定相流失严重啊，所以分离度下降，连乙苯也分不开了。wax类柱本身就容易坏，ffap这个柱子最高使用温度又低，坏了很平常。
换一个吧。

FFAP和WAX虽然都是强极性柱，但是FFAP是改性后的聚乙二醇，主要分析有机酸，大多实验室用FFAP都没有分离开对、间二甲苯的。难道你们实验室分离开了？

在一个就是FFAP的最高恒温温度和程序升温温度分别是250/260，我才用到120度，不会就坏了吧？

是啊，ffap用于分析有机酸，所以我的实验室从来不用它分析苯系物，都是用innowax的。能分开是我个人的认为罢了，或许真的分不开也未可知。但你为什么用它来做苯系物呢？
。
在安捷伦的消耗品手册上，ffap的最高使用温度比innowax低20到30度。
。
这个柱子不仅仅怕高温，还怕水怕氧气怕盐类怕碱的。聚乙二醇很容易降解，不一定高温才流失。

FFAP是为了做有机酸购买的，正好它是强极性柱，我们还没有WAX的柱子，就用它来分析苯系物了，再加上已经有人用FFAP分离苯系物，只是二甲苯分离效果不理想而已。

作者: fjdlgldg 时间: 2011-10-26 19:15 标题: 回复 #10 uytdo 的帖子

该仪器于安捷伦仪器不一样，它的流量是直接由调节阀的刻度来推导柱后的流量，当对阀刻度有异议时可以直接在毛细管柱后进行测试。它附件中没有接检测器出口的流量测试过渡接头。

测试方法：

先关闭主机电源，打开柱箱门：第一步：将毛细管柱从连接检测器的过渡接头上拆卸下。第二步：将过渡接头从检测器端卸下。第三步：用手将毛细管柱接在过渡接头上，注意：先将毛细管柱的固定螺母尽可能的往柱头拉出，保证毛细管柱接在过渡接头时毛细柱不会穿出过渡接头。第四步：将皂膜流量计橡胶套管套在过渡接头外部。

这样就可以对毛细管柱的流量进行实际测试，用秒表配合记录下早膜流量计中皂膜由0毫升到1毫升的时间，就可以换算出毛细管柱的实际流量，同时也可以对旋钮上的刻度进行对照。

以上测试方法是我个人自己摸索出来的，供大家参考。仪器长时间的运转后，实际流量可能会发生些误差，而通过这样测试可以提高对仪器的信任，也可以保证自己仪器试验的顺利。

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-10-27 13:30

先关闭氢气和空气，用电子流量计在检测器出口测，这样最准确。

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