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标题: 【求助】峰分不开怎么办？ [打印本页]

作者: vvmmoy 时间: 2016-4-1 11:44 标题: 【求助】峰分不开怎么办？

GC-14C的气相色谱仪用内标法测定二氯甲烷残留量，内标峰和二氯甲烷峰分不开是为什么呀？用的是100％聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细柱，柱温80，进样口120，检测器150求大神指教

作者: ns5fan 时间: 2016-4-1 11:44

内标物是啥啊？分不开换柱子类型啊。。。或者换内标物

作者: any333 时间: 2016-4-1 11:45

内标物是什么？
柱子和具体规格如何？

作者: vvmmoy 时间: 2016-4-1 11:45

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内标物是什么？
柱子和具体规格如何？

内标物质是四氢呋喃，柱子内径0.53mm，膜厚度1.50um,长度30m

作者: vvmmoy 时间: 2016-4-1 11:46

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内标物是啥啊？分不开换柱子类型啊。。。或者换内标物

恩，有没有其它的方法呢？就是不换内标和柱子的情况下？

作者: 987789 时间: 2016-4-1 11:47

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恩，有没有其它的方法呢？就是不换内标和柱子的情况下？

调节一下程序或温度

作者: 四福晋 时间: 2016-4-1 11:48

四氢呋喃沸点66℃，你柱温太高了

作者: 2541 时间: 2016-4-1 11:48

四氢呋喃沸点65度，二氯甲烷40度。按说应该可以用聚甲基硅氧烷分开。但这两个都是强极性的物质，你用一个非极性的柱子，还真就分不开这两个东西了。降柱温吧，看看效果。这两个最好还是用有些极性的柱子来分比较好。

作者: tears 时间: 2016-4-1 11:48

安捷伦保留时间资料 DB-1 二氯甲烷3.85min 四氢呋喃6.75min 分离是相当容易的！降温吧

作者: tears 时间: 2016-4-1 11:49

对于-1柱正己烷与乙酸乙酯倒真是难分离，谁有好的方法

作者: any333 时间: 2016-4-1 11:49

柱温40，程序升温。
降低进样口压力。

作者: xueyouzhang 时间: 2016-4-1 11:49

柱温在35度保持3分钟，再以5度/min升温，如果还是分不开，恐怕只有换柱子了。

作者: xyw5 时间: 2016-4-1 11:49

安捷伦资料是以氦气为载气，用氮气的话个人认为不会差很多

作者: xueyouzhang 时间: 2016-4-1 11:50

设置程序升温柱子和内标物可以替换

作者: 9900 时间: 2016-4-1 11:54

wax 乙酸乙酯在前，推荐用
plot q也可以

作者: 分子式 时间: 2016-4-1 11:54

请问楼主用什么柱子，极性柱子等可以分开的。

作者: one 时间: 2016-4-1 11:54

我以前用GDX-102填充柱可以分开，毛细柱没做过。

作者: 49888 时间: 2016-4-1 15:51

是色谱柱就能分开这两个。。。除非玻璃微珠

作者: ending 时间: 2016-4-1 15:51

很容易分开

作者: 65urh 时间: 2016-4-1 15:52

DB-WAX柱子的升温条件是什么？

作者: 101010 时间: 2016-4-1 16:03

非常容易分，我们原料药这边乙酸乙酯和乙醇非常常见，WAX柱子或者624或者-5，基本上是根毛细管柱都能分开。

作者: F22 时间: 2016-4-1 16:03

分开没有任何问题的！您用的什么柱子？

作者: 9900 时间: 2016-4-1 16:05

可以分开的，没有问题。
能看下你分析的色谱柱和实验条件吗

作者: windboy 时间: 2016-4-1 16:06

请问各位专家，这能看出是什么柱子嘛

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作者: zzzz 时间: 2016-4-1 16:06

这看不出哪根柱子，不过可以看出杂峰较多，基线上漂，这柱子要老化一下。

作者: ALALA 时间: 2016-4-1 16:07

QUOTE:

原帖由 zzzz 于 2016-4-1 16:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这看不出哪根柱子，不过可以看出杂峰较多，基线上漂，这柱子要老化一下。

基线漂的这么厉害，一般是极性柱，柱温上限比较低，程序升温到温度高的时候，基线就上去了。这样的图谱，说明可能柱子要老化，或者程序不太平缓（合理）

作者: 831226 时间: 2016-4-1 16:07

请问各位专家，这能看出是什么柱子嘛

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柱子上有个牌子，拍下来给大家看。

作者: glass 时间: 2016-4-1 16:09

强极性毛细管柱很容易，乙酸乙酯比乙醇出分早

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-1 16:10

DB-WAX柱子的升温条件是什么？

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一般40-60度开始，3-5度/min升温就行。

作者: TAT 时间: 2016-4-1 16:10

可以分开！

作者: 555444 时间: 2016-4-1 16:11

请问各位专家能看出是什么柱子吗

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作者: 555444 时间: 2016-4-1 16:12

图2

图片附件: 2016033119395926.jpeg (2016-4-1 16:12, 92.18 KB) / 该附件被下载次数 10
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=43279

作者: 555444 时间: 2016-4-1 16:13

图3

图片附件: 2016033119400321.jpeg (2016-4-1 16:13, 62.67 KB) / 该附件被下载次数 8
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