标题:
【转载】菠菜中的铅
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作者:
shuishui
时间:
2016-4-2 19:50
标题:
【转载】菠菜中的铅
今天做了一个菠菜粉的能力验证,在消解的时候发现消解的很不彻底,特别混浊,请问菠菜中有什么物质这么难消解,加了1mL高氯酸还是一样,铅的结果还没出来,猜想也不会很平行
作者:
teddy
时间:
2016-4-2 19:50
印象里,标准物质中有菠菜类的,可以带着一起做,
作者:
jiushi
时间:
2016-4-2 19:52
定容后浑浊吗?貌似不影响结果吧
作者:
adg
时间:
2016-4-2 19:56
似乎不会影响结果。不过最好取上清液或过滤后进样
作者:
happydream
时间:
2016-4-2 19:57
称样量,不超过0.5g,定容在10ml,加酸后注意消解温度不要太高。称样量太大会太难消解,加酸过多导致空白加大
作者:
iop
时间:
2016-4-2 19:58
结果出来了,做了三个样,两个只加硝酸一个额外加1mL高氯酸,(用ICP-MS测的结果,话题可能发错位置了,抱歉了),三个样品的铅结果:556、598,这两没加高氯酸,568加高氯酸,单位都是ug/kg,还可以么
作者:
jiankufanhan
时间:
2016-4-2 19:58
称0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水试试吧。
作者:
艰苦奋斗
时间:
2016-4-2 19:59
双氧水起什么作用
作者:
风往尘香
时间:
2016-4-2 19:59
结果不错啊
作者:
jiushi
时间:
2016-4-2 20:01
你好,你做的是菠菜粉的测量审核吗?
作者:
adg
时间:
2016-4-2 20:01
你们报了结果吗?报的多少? 我们做了个菠菜粉中铅的测量审核,只有0.4mg/kg
作者:
ass
时间:
2016-4-2 20:02
报的是0.55mg/kg
作者:
ass
时间:
2016-4-2 20:02
在消解有机物的过程中起辅助作用。如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有机物存在,可以加入过氧化氢,但应小心从事。过氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下(≤250W)进行辅助,或在主要有机物质 被消解后才能加入。
作者:
happydream
时间:
2016-4-2 20:02
你们做的是中食国食的测量审核吗?
作者:
iop
时间:
2016-4-2 20:03
不影响结果的,我们做过两次菠菜的能力验证,消解后都有少量残渣,测定结果都是满意
作者:
艰苦奋斗
时间:
2016-4-2 20:04
GBW10015(GSB-6菠菜)消解不净,证书上铅是11.1不确定度区间是0.9,测出结果是8.8。请问是消解的问题吗?mars系统0.3g菠菜,4mL硝酸2mL双氧水,170度30min。140赶酸6小时。
作者:
风往尘香
时间:
2016-4-2 20:04
我个人认为:如果只测铅的话,温度可以提高到180,铅没那么容易挥发损失,温度低可能消解不完全。再者你是用什么仪器测的?不同仪器灵敏度也不一样,基质影响也不一样
作者:
ass
时间:
2016-4-2 20:04
有部分沉淀也没关系吧,取上清液做。听PE的一位工程师说过,消化是要把样品中的金属元素溶出来
作者:
nmn
时间:
2016-4-2 20:05
你的测量审核过了吗?证书上标准值是多少?
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