分析测试百科

标题: 【转载】：【求助】原子吸收检测遇到的问题 [打印本页]

作者: nmn 时间: 2016-4-2 20:24 标题: 【转载】：【求助】原子吸收检测遇到的问题

我测的是牙膏中的硝酸钾的含量，用的火焰法。样品溶液的制备如下：取牙膏1支，弃去头部约20mm膏体，称取牙膏样品0.25g，于50ml烧杯中，加入盐酸1.5ml，加（1+1）硝酸4.5ml溶解，滴加5滴30%双氧水，加热至微沸，消化过程中如出现红棕色气体，继续加入少量稀硝酸消化。加热至尽干，然后以1%硝酸溶液定容至50ml量瓶，精密量取1ml至100ml量瓶中，加1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀被测。同时做空白。用的仪器耶拿700公式：硝酸钾的含量=钾的浓度*5000*硝酸钾分子量/（供试品取样量*钾原子量*1000000）*100%其中：钾的浓度（mg/L）由标线求得的；

作者: shuishui 时间: 2016-4-2 20:25

1000000是什么来的啊

作者: teddy 时间: 2016-4-2 20:25

是单位换算，钾的浓度里的mg变成g，然后体积中的ml变成L

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-2 20:25

需要把你的标准曲线浓度，吸光度，样品吸光度，空白吸光度等数据弄出来啊，要不人家只能发现计算错误，发现不了实验过程的错误

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-2 20:26

先不说你的计算过程，先看看这句话“然后以1%硝酸溶液定容至50ml量瓶，精密量取1ml至100ml量瓶中，加1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀被测。同时做空白。”

亲稀释倍数太大了建议逐级稀释

还有浓度太大用次灵敏线啊或者减少取样量啊

为啥稀释倍数这么大

不麻烦吗

作者: jiushi 时间: 2016-4-2 20:26

称取样品0.1000g，消解后定容至100ml 次灵敏线测定

作者: adg 时间: 2016-4-2 20:27

钾的灵敏度太高，分析钾应加电离剂，你的样品稀释也太大了，误差可能有点大。

作者: ass 时间: 2016-4-2 20:28

确定换算没有出错吧？空白有多少呢？

作者: happydream 时间: 2016-4-2 20:28

计算没有出错，谢谢各位，我下周试一下，把稀释倍数减小，做完试验后，再把结果告诉大家。

作者: shuishui 时间: 2016-4-2 20:29

这次稀释了10倍，结果还是不对。阴性测出来硝酸钾的含量2.34%，样品是8.74%，我是不是要在样品制备的时候，加点什么东西啊，或者我用标准加入法会好点吧

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