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标题: 【求助】空白背景值很高是什么原因 [打印本页]

作者: adg 时间: 2016-4-2 21:12 标题: 【求助】空白背景值很高是什么原因

求助：石墨炉法测定镉，用氘灯扣背景，能量平衡的很好，也很稳定，但是发现无论怎么做，做样前空烧石墨管，背景值很高，吸光度达到0.040，造成空白值的吸光度为-0.038左右，百思不得其解，求各位专家解答？

作者: ass 时间: 2016-4-2 21:13

试着换测下铅，看空烧值如何？

作者: iop 时间: 2016-4-2 21:13

这种情况一般是石墨管在最大升温时产生了形变从而挡住了部分阴极灯的光束所致。判断的方法：不进样品，干燥灰化温度可以设置到最低，时间最短，然后从最大空烧温度开始，逐渐以100度的递减进行空测（相当于空烧）；如果这个空烧值随着原子化温度的降低而降低，那就是石墨管本身没有与阴极灯光束形成同心圆所致。造成这个现象的原因就是石墨炉或石墨管本身不正；其次是阴极灯或者氘灯的光束拟合不好。

作者: nmn 时间: 2016-4-2 21:15

换过的，铅是好的。所以非常不解

作者: vbnm 时间: 2016-4-2 21:16

镉灯有没有问题？

石墨锥体有没有污染？

蒸馏水或超纯水有没有污染？

装载水样的塑料小杯子有没有污染？

作者: jiushi 时间: 2016-4-2 21:17

如此说来就是该石墨管里面产生了镉的记忆效应啦！换一个新石墨管空烧也是如此吗

作者: shuishui 时间: 2016-4-2 21:22

如此说来就是该石墨管里面产生了镉的记忆效应啦！换一个新石墨管空烧也是如此吗

作者: teddy 时间: 2016-4-2 21:23

换过了，还是那样

作者: happydream 时间: 2016-4-2 21:23

其他300nm以下的元素的空烧也是背景值高吗？

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-2 21:24

请问楼主用的机子是什么品牌？背景扣除方式是氘灯还是塞曼？

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-2 21:25

做铅是好的。是什么原因？外部该换的都换过了，比如空心阴极灯，石墨管。就差换氘灯了，做镍，做铅，背扣都是正常的，没觉得氘灯有问题。

作者: ass 时间: 2016-4-2 21:25

产生化学干扰了吗？楼主做什么样品？

作者: adg 时间: 2016-4-2 21:26

如果楼主测铅元素使用的是 283.3nm的波长谱线，那么这还是与Cd的228.8nm的谱线的波长相差甚远的，不能因为Pb的 283.3nm的背景值正常就说明一切。楼主可以使用Pb的217nm的谱线再做空测背景看看，或者换成Zn213.9nm谱线，Co240.7nm谱线，来看看空测时的背景值。注意空测与空白不是一个概念。空测时没有任何样品，而空白是指测标样的空白液；二者有着本质上的区别。

作者: iop 时间: 2016-4-2 21:27

哦，表达有些混乱了，请见谅！我现在说的背扣高都是指空烧石墨管。铅和镍我都试过了，空烧值吸光度基本为零。要不我再按老师你的方法再试试锌和钴看看。谢谢！

作者: nmn 时间: 2016-4-2 21:27

楼主是否能上传一张空烧的基线模拟图来？最好有样品及背景两条基线的。例如下图所示;

作者: jiushi 时间: 2016-4-2 21:28

计算模式换成峰高看看如何？

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