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标题: 【转载】土壤中的铅镉铬测定的消解讨论 [打印本页]

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-3 22:32 标题: 【转载】土壤中的铅镉铬测定的消解讨论

测定土壤中的Cd、Pb、Cr用全量消解效果好不好，好到哪里？还有别的更好的消解方法吗？溶解方法如下：首推HF酸消解。各种方法差异见下：（一）除用HF以外，各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8％和64.6％。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定；例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比较高。（二）HClO4有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-3 22:33

首先要说的是，大家多数用HF酸消解做样，不知道有没有更好的方法做样呢？？

作者: adg 时间: 2016-4-3 22:33

电热板法混酸湿法消解很难控制，除非反复摸索多次练习总结。

我用微波消解法，称0.3g样品，加5ml硝酸，7ml氢氟酸，210°保持20min，总体还好，可个别样品比如GSS-15比较难消解，平行不是很好。

作者: ass 时间: 2016-4-3 22:34

谢谢您的回答，现在普通电热板消解几乎没人用了，我们都用EHD36消解，可以设置好程序等待即可，也有比较成熟的消解程序了，咱们在这里讨论有没有更好的方法，期望老师您能继续解答，谢谢！

作者: iop 时间: 2016-4-3 22:35

我们都按国标来做

作者: nmn 时间: 2016-4-3 22:36

恩，按照国标做是对的，可是标准也有很多的，在选择上有具体的方法吗？

作者: vbnm 时间: 2016-4-3 22:38

可以考虑用碱融法的，硅在碱的条件下也可溶解

作者: teddy 时间: 2016-4-3 22:38

用硝酸-HF-高氯酸分解效果很好，能完全满足土壤的分析。

作者: jiushi 时间: 2016-4-3 22:39

老师能具体说说这个方法吗？

作者: shuishui 时间: 2016-4-3 22:39

恩，现在基本上都是这个方法。谢谢您。

作者: happydream 时间: 2016-4-3 22:40

真是很好的学习材料，谢谢楼上的各位老师！！！！

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-3 22:41

只有HF才能消解掉土壤中的SiO2吧？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-3 22:41

针对土壤

可以采用美国的方法

EPA3052啊

里面有较为详细的说明

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-3 22:42

欢迎您参与讨论

作者: adg 时间: 2016-4-3 22:42

恩，还有其它方法没？？请谈谈见解，谢谢

作者: ass 时间: 2016-4-3 22:43

谢谢老师了，能否上传到该帖子上啊，对大家是个共享，谢谢。

作者: iop 时间: 2016-4-3 22:44

7mlHF太多了，SIO2+4HF=SIF4(g)+2H2O,1gSiO2需要30%HF4.4g，理论上0.3g只要30%的HF1.5ml

另外HF加多了反而导致溶液浑浊

作者: vbnm 时间: 2016-4-3 22:45

老师不敢当

我就一菜鸟

EPA3052 这里就有

作者: teddy 时间: 2016-4-3 22:46

谢谢老师的讲解。

作者: jiushi 时间: 2016-4-3 22:47

别客气啊，三人行必有我师啊，我不懂的您懂，您就是老师啊。

作者: happydream 时间: 2016-4-3 22:47

呜呜。。。俺现在一直都在用电热板前处理样品！！！！

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-3 22:48

我觉得必须要用氢氟酸.

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-3 22:50

chemistryren老师说的对啊，国外的标准没有参考过，估计还有更好的方法呢。

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-3 22:51

可以买一个啊，EHD36四万，比较不错，推荐了。

作者: adg 时间: 2016-4-3 22:51

预算已经报上去了应该明年会到吧！

作者: ass 时间: 2016-4-3 22:52

哪你们来了以后就稍微能轻松一点了。

作者: iop 时间: 2016-4-3 22:53

老师你好

我用硝酸5ml 氢氟酸4ml 高氯酸3ml 电热板湿法消解GBW07427

Zn在范围内 Pb偏高 CuNi偏低 Cr偏低50% 有文献问Cr会和高氯酸反应挥发走怎么解决

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