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标题: 【转载】【讨论】有多少战友在用原子荧光测Pb？ [打印本页]

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-5 07:42 标题: 【转载】【讨论】有多少战友在用原子荧光测Pb？

有多少战友在用原子荧光测Pb？一般都是什么领域什么样品呢？遇到过什么情况，大家聊聊

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-5 07:43

用原子吸收测过铅。

作者: jiushi 时间: 2016-4-5 07:43

原子吸收测铅，做得不错。

作者: adg 时间: 2016-4-5 07:43

1、样品消解，如何控制定容后的样品液PH；
2、以及如何控制废液的PH；
3、铁氰化钾溶液的变质；
4、测试过程，管路的污染，变成蓝绿色

作者: iop 时间: 2016-4-5 07:44

没做过。。。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-5 07:44

原子荧光测铅很少用，据说很难测，酸度不易掌握。一般用原子吸收测

作者: vbnm 时间: 2016-4-5 07:45

原子荧光测定铅用的少，就是酸度的控制较严格，而且就是标准似乎不支持。不过我个人觉得效率要比原吸要快些

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-5 07:45

原子荧光测铅，受试剂影响大，如果试剂不好的话，测的时候经常底值过大，波动大，小浓度的样品测试偏差受影响，原吸的话小浓度的有时候测不出来

作者: jiushi 时间: 2016-4-5 07:46

高盐样品，用原子吸收做，干扰会比较大。有时会用原子荧光做做。

作者: adg 时间: 2016-4-5 07:46

原子荧光酸度控制要求严格，控制不好可能就做不出来。

作者: ass 时间: 2016-4-5 07:47

所以一般情况下都是用原子吸收做。

作者: happydream 时间: 2016-4-5 07:47

水样的能力验证时用原子荧光做过，通过啦

作者: iop 时间: 2016-4-5 07:47

酸度控制确实很重要
不用铁氰化钾，蓝色就慢慢消失了

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-5 07:48

有了石墨炉就不用原子荧光做铅了

作者: teddy 时间: 2016-4-5 07:48

原子荧光的最大优势在于成本低，而且响应要比石墨炉高一点

作者: jiushi 时间: 2016-4-5 07:48

这个也是我头疼的问题。

作者: jiushi 时间: 2016-4-5 07:49

AFS测Pb效果咋样没有AAS效果好快省事吧

作者: happydream 时间: 2016-4-5 07:49

铁氰化钾溶液碰到还原剂硼氢化钾溶液就变成无色

作者: iop 时间: 2016-4-5 07:50

机子回来了，还么有打开呢@！

作者: adg 时间: 2016-4-5 07:50

不好测吧
石墨炉不错

作者: shiyanshi 时间: 2016-4-5 11:11 标题: 我们就在用原子荧光测Pb啊

没那么难吧，你用的是什么型号的仪器？我们单位用金索坤的SK-2003AZ测土样中的铅，挺顺利的。这是分析测试条件，您可以试试。
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯金属Pb，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，加热蒸至近干，用HCl赶HNO3三次。加入250mL1：1HCl，加热溶解PbCl2，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Pb浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号加入100ng/mL 标准体积(mL) 加入HCl体积（mL）加入混合液
体积(mL) 最终体积    (mL) 标准浓度 ng/mL
1 0.00 2.00 20 100 0.0
2 1.00 2.00 20 100 1.0
3 2.00 2.00 20 100 2.0
4 5.00 2.00 20 100 5.0
5 10.00 2.00 20 100 10.0
注：混合液为10%铁氰化钾 (w/v) –2%草酸(w/v)
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min
检出限(参考值)：0.02ng/mL

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