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标题: 【转载】【求助】水质挥发酚空白问题 [打印本页]

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-5 10:38 标题: 【转载】【求助】水质挥发酚空白问题

我今天分别用分液漏斗振荡器和手摇挥发酚的空白，发现机械摇的（250/次，2min，振幅5mm）的吸光度是0.038和0.031；手摇200次，吸光度是0.054和0.051。不知道，机械振荡的曲线好不好？能不能达到0.0404以上的斜率。请前辈赐教！

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-5 10:39

我用的超纯水，试剂还是十天前配的，4-氨基安替比林没提纯。0.054是我晃的最高的空白了，人都晃散架了。

作者: nsdm 时间: 2016-4-5 10:40

我前几天做了个标样，空白是0.038，用的是手摇的，我觉得，空白高，和4-氨基安替比林没有提纯有很大的关系。

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-5 10:40

我的科长非让我晃到0.070左右才算是标准的空白值。一直郁闷中......大家的空白值都是在多少范围内？还有处理的详细手法。我是按国标7490-87做的，空白是在250ml的碘量瓶中摇的。和250ml的分液漏斗中晃的对比结果如下：0.051（碘量瓶）；0.054（分液漏斗）.

作者: jkh123 时间: 2016-4-5 10:41

我做的萃取法的空白是0.143 可是现在越做越高了现在是0.200左右了，壁楼上的高多了啊！帮我分析下原因把！

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-5 10:41

空白高的原因：1、用的水不是脱酚水。2、买的4-氨基安替比林没有提纯。3、所配的缓冲液PH值不对。4、器皿不干净。
空白值高，说明里面已经有氧化的4pp。做的过程中，要尽量避免橡胶制品的污染，例如手套，胶皮管等。
祝你实验成功。

作者: jom 时间: 2016-4-5 10:42

还没听说要空白值在高值的说法。

作者: tomm 时间: 2016-4-5 10:42

为啥我做的萃取法的空白都0.25多啊。最小的时候也是0.23多

作者: longquan 时间: 2016-4-5 10:43 标题: 回复 #8 tomm 的帖子

试剂变质。4-AAP颜色变深，空白吸光度高。正常3厘米光程条件下吸光度应在0.13以下。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2016-4-5 10:43

楼主你的安替比林哪买的啊？空白这么低。我们实验室今天做出来的空白都0.2多了。用的安替比林还是进口的呢。

作者: 小熊猫 时间: 2016-4-5 10:44

我想问一下各位，为什么我萃取的空白值是的吸光度在0.36-0.45之间，但是为什么实验室蒸馏空白值的吸光度却在0.62-0.75之间呢，我想知道为什么蒸馏的比不蒸馏的高呢？

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