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标题: 【求助】一个有机化合物的热分析结果 [打印本页]

作者: 妮子@ 时间: 2016-4-5 11:21 标题: 【求助】一个有机化合物的热分析结果

一个有机化合物的热分析结果
如何解释DSC中的两个峰？同时附有TG。
新手，求助！！
谢谢！！

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作者: 灵魂 时间: 2016-4-5 11:22 标题: 【回复】

对照你的TG和DSC图谱，DSC图在191有一吸热峰，应该对应你的TG上4.6%的那段失重，化合物中的一种物质先融化分解掉。然后，DSC上的第二个吸热峰对应TG上258度后的失重，表明化合物中另一种物质分解。也就是说你的化合物可能不纯，里面有两种物质。TG上199度前的1.9%的失重，可能是你的化合物中有残留溶剂造成的，所以分析数据时写成一段失重即可。
这只是猜测，如果要确定还得通过设计实验证明，具体可以再交流！

作者: mimima 时间: 2016-4-5 11:22 标题: 【回复】

谢谢你的答复。可以确定的是这个化合物的纯度在99%以上，如果说有另一种物质，只可能是起始化合物发生化学变化产生

作者: 大大 时间: 2016-4-5 11:23 标题: 【回复】

你确定它是纯的，但是你的DSC曲线上有两个融化峰，所以还有一种可能就是你的样品在放置过程中发生了晶型的转变，也就是说其中有两种晶型，所以导致两个熔点峰的出现。。不然无法解释他是纯的，因为你TG上除去溶剂失重外，其他失重还有两段，只能说明是两种物质或者是一种物质的两个晶型！

作者: 青青草 时间: 2016-4-5 11:23 标题: 【回复】

2楼的分析可能不对喔！确定TG各失重段的温度区间最好用DTG曲线。TG上200~258度之间实际上是两段失重曲线叠加成的，这两段曲线的交点约在235度处，DSC上的第二个吸热峰对应TG上200~235度区间而不是258度后的失重，两段失重应该分开算才能有正确的解释。样品是否含结晶水？如果不是，估计是发生热分解反应或升华了，因为单纯发生晶型转变是不可能出现失重的。

作者: zouyou 时间: 2016-4-5 11:23 标题: 【回复】

DSC图纵轴上应标明吸热、放热方向。

作者: 小熊妮妮 时间: 2016-4-5 11:24 标题: 【回复】

有问题请教楼主，你那个DSC图谱分析的时候峰的面积是怎么取的啊？是手动的还是自动出来的？我感觉如果手动的话应该是有误差的吧？刚接触这个软件，真心不会使用。:cry:

作者: 小妖精@ 时间: 2016-4-5 11:24 标题: 【回复】

老师说可以根据TG-DTA曲线定出烧结制度，让我自己学。可是怎么也不会，文章也查不到，

作者: wawa11 时间: 2016-4-5 11:24 标题: 【回复】

一般而言，在失重比较大的地方也就是DTG出现峰的地方，确切说是一个温度范围，升温速率要慢一些，在这之前也可适当保温。这个需要一定的摸索，不是一个图就能准确地确定的。

作者: 哈密瓜 时间: 2016-4-5 11:25 标题: 【回复】

先预烧,去干凝胶的残余有机物,再成型,最后根据需要热处理.

作者: 大大 时间: 2016-4-5 11:25 标题: 【回复】

想从热分析获得烧成工艺制度，建议你还要做一下热膨胀分析，热膨胀分析可以准确告诉你适宜的烧成温度，TG与DSC只能告诉你物相变化，只从DSC，只能判断前两个放热峰可能为有机物挥发燃烧，中间小的放热峰估计为结晶（因为你用的溶胶凝胶法），最后的吸热可能为熔化，可能850~900度能够烧成，只是估计，不知你的成分，不敢妄断。

作者: xiaoxiaoai 时间: 2016-4-5 11:25 标题: 【回复】

为啥别人做的一样的东西，结果他的DTA曲线的那个最大尖峰是向下的，而我的是向上的呢？

作者: huali 时间: 2016-4-5 11:26 标题: 【回复】

有专门的热膨胀分析仪，但你的样品想得到烧结温度，需要到达半熔融状态，所以很多的不愿给做。

作者: 钻石 时间: 2016-4-5 11:26 标题: 【回复】

建议用热膨胀仪测烧结温度测到收缩平台基本就可以了，再往上做就会出现一个短暂膨胀区间，过了这个温度对仪器来说就比较危险。

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