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标题: 【求助】用热电的X2测过磷酸的金属离子含量 [打印本页]

作者: 青青草 时间: 2016-4-9 12:00 标题: 【求助】用热电的X2测过磷酸的金属离子含量

用热电的X2测过磷酸的金属离子含量，锥是Pt锥，样品稀释100分之一，用了标准加入法，并用了膜去溶的外设，但是背景Cr,Mn,Fe,Co不稳定，特别是Mn，想问下有没有更好的办法解决这个问题。有群友提了几条建议：1、先测试下实验用水，空白要稳定；2、稀释进样，用标准加入法；3、高沸点的酸不适合膜去溶；4、用碰撞模式或者不太冷的冷焰。不过提问的网友说如果不用膜去溶，多原子离子干扰会很严重，Cu、Zn测不了。不过话说，啥是膜去溶呢？这个东西没有实际见过，我的理解就是把溶剂去掉了，然后再进等离子体，这样基体就简单了，多原子离子干扰就少......

作者: QQ爱 时间: 2016-4-9 12:01 标题: 【回复】

所以，这里面有两个问题：1 求助的微信群友的问题，各位懂行的给指个道。
2 膜去溶，还请大家贴几张自己实验室这方面的高清大图吧，

谢谢了！

作者: yayayu 时间: 2016-4-9 12:01 标题: 【回复】

天有个群友发了个求助：用热电的X2测过磷酸的金属离子含量，锥是Pt锥，样品稀释100分之一，用了标准加入法，并用了膜去溶的外设，但是背景Cr,Mn,Fe,Co不稳定，特别是Mn，想问下有没有更好的办法解决这个问题
—— 所谓标准加入法的背景，就是待测样品本身（85%浓磷酸稀释100倍后）。膜去溶排废气管路是否通畅，是否有一定阻力，能很大程度影响信号灵敏度和稳定性。有一定阻力时，吹扫气流量比较低（<2L/min）信号就很强很稳定；彻底通畅，吹扫气需要>5 L/min也不奇怪。
有群友提了几条建议：1、先测试下实验用水，空白要稳定；2、稀释进样，用标准加入法；3、高沸点的酸不适合膜去溶；4、用碰撞模式或者不太冷的冷焰。
—— (1) 纯水杂质的cps计数很低，不可能稳定；(2) 高纯85%磷酸测试杂质，国际标准国内标准都是稀释100倍，过渡稀释就测不出杂质了；(3)赞同；(4) 磷酸是极其复杂的基体，即便稀释100倍也是复杂基体（可对比一下：高纯98%硫酸只需稀释10倍就能上机测试），Cool Plasma 或 Warm Plasma 不可能充分分解0.85%磷酸。测Cu用 65Cu，避开 31P-31P-1H对63Cu的干扰。

作者: yazi 时间: 2016-4-9 12:02 标题: 【回复】

Cetac Aridus II 膜去溶由国内莱伯泰科 LabTech 代理，约20万人民币。普通的四极杆ICP-MS闻所未闻。
顶端是自动进样器，底部是膜去溶——没有自动进样器，膜去溶也能工作。

作者: wawa11 时间: 2016-4-9 12:02 标题: 【回复】

阴化学试剂厂似乎有一台膜去溶搭X2使用，附件。
但是Xi接口能调出Cool Plasma所需要的指标来？

作者: 大花猫bb 时间: 2016-4-9 12:02 标题: 【回复】

目前使用CCT方式可以去除Cr,Mn,Fe,Co。怀疑是哪些受到了污染了，锥也已经更换成新的了，可是问题仍然在。目前走水这几种元素也很高。

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