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【求助】请教固相萃取回收率问题
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作者:
小女人@
时间:
2016-4-12 11:16
标题:
【求助】请教固相萃取回收率问题
大家好,我的实验结果快要了我的小命了。
回收率一次一个样,百分之几到百分之几百,都有,没有什么规律。
我用的方法以前正面馆是挺稳定的,回收率能达到八九十。但最近一个月,结果一致很奇怪,现在是举步维艰。请问各位高手,是哪里出了问题。
我的实验步骤是:
活性炭SPE柱,分别用甲醇,水活化,然后上样1ug/mL丙烯酰胺,待样品流出后,用甲醇洗脱,收集洗脱液,挥干,用水复溶,然后进液相测定。
作者:
malong
时间:
2016-4-12 11:16
标题:
【回复】
看看是否是温度和湿度的影响。
其它方面有过实例。
作者:
zouyou
时间:
2016-4-12 11:16
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【回复】
一般都用c18固相萃取。
这样看也没看出什么问题。
比较一下现在和以前的分析有什么区别吧,试剂、操作等方面。
作者:
danzi
时间:
2016-4-12 11:17
标题:
【回复】
一般都用c18固相萃取。
这样看也没看出什么问题。
比较一下现在和以前的分析有什么区别吧,试剂、操作等方面。
作者:
今生如此
时间:
2016-4-12 11:17
标题:
【回复】
最近实验中发现一个问题,配制的标准品,进液相测定时,峰面积也是忽大忽小。不知道什么原因。
作者:
wawa11
时间:
2016-4-12 11:17
标题:
【回复】
200%呀?应该是有什么会干扰东西也洗下来了吧
作者:
蓝色雨梦
时间:
2016-4-12 11:18
标题:
【回复】
做对比操作的时候尽量两份一致,试剂、用量、温度等,包括时间
作者:
小熊妮妮
时间:
2016-4-12 11:18
标题:
【回复】
我也考虑过会不会有干扰物质洗下来,但是标准品中只有一个物质,甲醇和水中也没有杂质。活化液和流出液中也没有杂质。这就是问题所在,不知道怎么回事峰面积会变得很大,有时又很小。不会是检测器的问题吧。
作者:
yazi
时间:
2016-4-12 11:19
标题:
【回复】
没有提供具体方法。不好判断。你这个问题先看看仪器是不是正常,因为你说以前方法是很稳定的。那方法就没有问题,那就是仪器和试剂的问题了。标准品进样都不稳定,所以应该是仪器的问题可能性大,自己再判断下问题原因。
作者:
妮子@
时间:
2016-4-12 11:19
标题:
【回复】
我最开始就是考虑仪器问题。我们那个液相就是个拼装老古董,柱子也用了N年,氘灯怎么样我也不好说,由于检测波长在210nm,基线有时候会呈锯齿状。(以前好的数据不是在这台仪器上做得),但实验室目前只有这台液相。有什么办法能判断是仪器的问题呢。
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