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标题: 【转载】：【求助】ICPMS中B的记忆效应比较严重，怎么消除 [打印本页]

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-14 19:19 标题: 【转载】：【求助】ICPMS中B的记忆效应比较严重，怎么消除

我做的ICPMS仪器是PE ，B的记忆效应一般都会很高，空白的话都要在10ppb以上，请教各位在测硼的时候怎么来消除记忆效应，一般除了冲洗，还有什么方法可以消除？谢谢

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-14 19:20

配制0。1moL/L的氨水溶液当成样液测一次，看其硼的计数值，降下来了可以接着分析样品，没有降，继续走0。1moL/L的氨水溶液，效果不错的

作者: jiushi 时间: 2016-4-14 19:20

好，谢谢啦，可以试试了

作者: adg 时间: 2016-4-14 19:21

在氨水介质里面下降可能是因为氨水介质里面的B灵敏度低。换到硝酸以后会发现B计数又上去了。用硝酸和水交换洗效果可能更好

作者: happydream 时间: 2016-4-14 19:23

建议用稀氨水、稀硝酸、稀氢氟酸、超纯水轮换清洗，每种介质在线清洗15～20分钟。

作者: iop 时间: 2016-4-14 19:23

每种介质15-20分钟，就要洗1个多小时了

只需要用5%硝酸和水轮换洗，每次2-5分钟，总共洗15-20分钟就可以了。

做B同位素的时候，影响都不会很大。做元素含量，更没有问题了

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-14 19:24

个人觉得主要还是看对B的本底要求。如果空白的B在1ppb都可以接受，那就没有必要用氨水，把进样系统拆下来，10%硝酸浸泡过夜，第二天再用5%硝酸和水轮换洗就OK了；如果空白的B要求在几十ppt，只用硝酸和超纯水，效果应该是不明显的。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-14 19:25

做元素含量，ICPMS的进度也就是5%，只要你的本地低于样品强度的1%了，基本就没有什么影响了。如果后面的样品含量比前面的低很多。可以进样品，用样品清洗1分钟，然后再用酸和水清洗。不是说非要洗到非常低的水平才行的。

我用氨水和甘露醇都洗过，表面上看上去信号降低了，用硝酸洗的时候，信号又上去了。

作者: nmn 时间: 2016-4-14 19:25

做元素含量，ICPMS的进度也就是5%，？

不明白？

作者: shuishui 时间: 2016-4-14 19:26

拆洗进样系统,然后用49%HF在线清洗2小时,我们都用这种方法,我们对背景的要求是<10PPT.

作者: teddy 时间: 2016-4-14 19:26

你自己的仪器用这个方法不一定也适用别人的仪器，要知道HF酸对石英矩管有侵蚀的，所以希望发帖注明一下，要不会误导比人的

作者: vbnm 时间: 2016-4-14 19:26

呵呵硼的记忆效应不明显，呵你的那么高，检查一下是不是矩管偏了，造成了硼高

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-14 19:27

看来氨水只是抑制，老师现在有没有合适的办法：根上消除硼的记忆效应，又不影响仪器各系统和其它元素如钒的分析。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-14 19:28

谢谢老师，今后就采用该方法啦。

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-14 19:28

我们也做过B10/B11同位素的测定，用2%HNO3清洗，基本上可以解决，怀疑您是不是进了特别高浓度的B样品？

作者: jiushi 时间: 2016-4-14 19:29

这个实验我做过的，感觉用稀氨水效果并不明显，建议直接用硝酸冲30min，我之前进样的最高浓度点为50ppb。

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