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标题: 【求助】要做HDPE的扫描电子显微镜(SEM)观察 [打印本页]

作者: 女儿情 时间: 2016-4-17 12:33 标题: 【求助】要做HDPE的扫描电子显微镜(SEM)观察

要做HDPE的扫描电子显微镜(SEM)观察，文献说刻蚀溶液采用KMnO4+H3PO4+H2SO4的混合溶液，谁知道这种溶液怎么配置吗？也就是每一组分的含量，还有溶液的温度，刻蚀的时间　等等？？　谁可以介绍一下这方面的资料，操作规程？？或者该方面的参考书啊？？　可以告诉我吗？？
　非常感谢！！！！！

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-17 12:33 标题: 【回复】

这个细节一般都不说的。
5wt.%的KMN04的浓硫酸（98wt%)溶液,室温下刻蚀10分钟，一般就可以了，如果时间过长，球晶会严重碎化的。偶以前刻腐LLDPE的时候，经过实验筛选后，这个方案比较理想，可明显看到球晶边界和球晶形貌。
这个最好自己实验一下，初步确定方案后，筛选一下，不实验是不行的，别人的仅供参考。

作者: 冰激凌 时间: 2016-4-17 12:34 标题: 【回复】

楼上的ＧＧ，你好，那么做HDPE时，还有H3PO4，应该怎么配啊？WT是体积百分含量吗？　　有那些参考书说到这方面的啊？／
谢谢你．

作者: danzi 时间: 2016-4-17 12:34 标题: 【回复】

小心爆炸，高锰酸钾和那些液体都是高度活性的

作者: huali 时间: 2016-4-17 12:35 标题: 【回复】

兄台，你的说法显然是不行的，AFM要求表面很平，刻蚀难以做到的。而且AFM看相图的话，根本不用刻蚀。但有一点，AFM的扫面范围很窄，难以得到好的效果，我做过很多这个，我MSN加上你了，如有需要，可以和我讨论

作者: 886爱 时间: 2016-4-17 12:35 标题: 【回复】

加磷酸是为了延缓刻蚀速率，不致于破坏原有的晶体形貌。
可以参考这个方案，2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sulphuric acid to 2 parts orthophosphoric acid to 1 part water)

作者: PP熊 时间: 2016-4-17 12:35 标题: 【回复】

应该不需要吧
AFM可以通过样品模量的不同来反馈样品形貌，晶区和非晶区其模量显然不同。
因此，应该不用进行刻蚀
个人意见

作者: danzi 时间: 2016-4-17 12:36 标题: 【回复】

偶曾经做过复合体系的AFM，当时是刻蚀做的，效果还可以；不刻蚀的，也做的，但结果不理想，估计如样品制备条件有关，难以保证表明平整，AFM的视野相对小些，但高分子晶体一般都在微米级甚至更大些，偶以前希望以AFM的相图模式观察晶界的差异，但未成功，这个东西不好捣鼓。
AMF收费太贵了，现在不大弄了。

作者: mimima 时间: 2016-4-17 12:37 标题: 【回复】

兄弟应是高手，偶以前不清楚磷酸的作用；兄弟所言应是正确的，偶以前配置的刻蚀液体经常把薄膜刻漏，同时将球晶刻成碎屑了；时间不是很好把握。看来以后需加点磷酸了。
学习了。:P

作者: xgy412 时间: 2016-4-17 12:37 标题: 【回复】

偶一直注意大分子上面的一些文章，用AFM表征的树枝状晶、环带晶，非常漂亮，但他们的实验条件往往写的不太细致。偶也经常采用AFM表征高分子退火样片的结晶，不太成功。其实用相图表征挺难的，虽然结晶、非晶部分模量不同，但采用轻敲模式的力本身就不大，不同模量的区别不大，因此很难区分出他们。另外，对于一些纳米填充体系，比如Polymer/Nanotube等，也很难看出截然不同的两相。
这一直是困扰我们的问题，因为单位的AFM我是几个可以随便用的人之一，但却一直用不好它，只得靠FE-SEM、TEM解决问题。
不知道各位有何建设性意见？

作者: 8899 时间: 2016-4-17 12:37 标题: 【回复】

AFM当然可以看到漂亮的带状球晶，这个很简单，先在一定的温度下等温结晶。然后超薄切出平面，在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光（这一步是除掉切痕），然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀，直接观察就得到漂亮的带状球晶。
不过AFM难以表征出PE的morphology，观察范围太窄。还是FE－SEM好一点
仅供参考

作者: hcy517 时间: 2016-4-17 12:38 标题: 【回复】

上的兄台，你的建议中有几点能否更明确：
1、“超薄切出平面”，这个指的是超薄切片，还是切出平面即可？如果是切出平面为什么还要超薄呢？
2、“在浓硫酸高锰酸钾中刻蚀抛光”，对于一些生物可降解的高分子PCL、PBS、PLA等，非常容易溶解于许多常见溶剂中，用这样的蚀刻液显然是不行的，那么应该用什么来除掉切痕呢？
3、“然后在我上面提出的溶液中在慢慢刻蚀”，这句不大看得懂。
谢先。

作者: jishiben 时间: 2016-4-17 12:38 标题: 【回复】

1。只有超薄切片机才能搞出那么好的平面。美工刀也行，但不好操作。要平面，不要那个片。
2。我指的是PE，其他的聚合物当然要选择别的液体。
3。详见8楼，2 h exposure to a more discriminating etching reagent (1% w/v solution of potassium permanganate in 5 parts concentrated sulphuric acid to 2 parts orthophosphoric acid to 1 part water)

作者: zouyou 时间: 2016-4-17 12:39 标题: 【回复】

怎么讨论到了AFM了呀??
SEM的都没告诉我呀。你们好，SEM时,做HDPE，还有H3PO4，应该怎么配啊？WT是体积百分含量吗？　　有那些参考书说到这方面的啊？／

作者: yazi 时间: 2016-4-17 12:39 标题: 【回复】

谁有HDPE做ＳＥＭ的成功配方和工艺呀？

作者: 8899 时间: 2016-4-17 12:40 标题: 【回复】

我用5wt.%的KMN04的浓硫酸（95-98wt%)溶液,室温下刻蚀8分钟，扫描电镜1万倍或者2万倍观察时什么也看不到啊，都仔细查找了的，什么也看不到，应该是不成功啊。

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