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标题: 【求助】那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验 [打印本页]

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-17 15:04 标题: 【求助】那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验

那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验，帮我分析一下如下情况？
一类新药原料药研究，影响因素实验发现高温60℃放置不稳定，颜色明显变深，故在研究其残留溶剂时选择顶空温度40℃，溶剂选择DMF时，进样口温度160℃，发现3有未知峰，其中一个较大的未知峰，故改变顶空温度50℃，60℃，发现该最大未知峰对温度敏感，增大较多，但未发现其他新增峰；固定顶空温度40℃，改变进样口温度160℃、200℃、230℃，该最大未知峰增大不多，并未发现其他新增峰；溶剂选择DMSO为溶剂，顶空温度40℃，进样口温度200℃，除上述3个未知峰外，发现新增另一个较大未知峰，如此结果，如何判断该未知峰是否为样品裂解峰呢？除非做GC-MS？

作者: mimima 时间: 2016-4-17 15:05 标题: 【回复】

如果空白没有这几个峰，那么最好还是做GC-MS。

作者: 钻石 时间: 2016-4-17 15:05 标题: 【回复】

非常感谢sepuwang，空白中无此3个未知峰，准备做GC-MS。

作者: 女儿情 时间: 2016-4-17 15:06 标题: 【回复】

1) 将化合物直接放在烘箱内加热不同时间，直接进样考察降解峰的变化情况。
2）咨询合成人员，确认可能的降解物质。
3）40C就这么容易降解，包装以及放置条件需要特别注意。
4）为什么一定试气相呢？液相没有尝试？注意加入外标法测含量。

作者: 妮子@ 时间: 2016-4-17 15:06 标题: 【回复】

这个顶空的温度升高后，残留溶剂的峰是肯定会增大的，而不是样品降解。

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-17 15:06 标题: 【回复】

影响因素结果和你的气相条件选择是不相关或者说不很相关的！
我做的需的冷冻保存的药物，选择气相条件升温还到一百多度呢，没什么不行！当然，也有加速稳定性很好的样品，气相同样出现降解杂质峰的情况。
关于你的问题，我想先问下，你的空白是怎么做的？

作者: zouyou 时间: 2016-4-17 15:07 标题: 【回复】

多谢各位战友，空白肯定没有问题，合成人员不清楚，采纳huiyu207的建议，准备用液相气相方法均研究一下温度对药物的影响，推测未知峰结构，如需要则GC-MS。

作者: 大花猫bb 时间: 2016-4-17 15:07 标题: 【回复】

小弟就想问问单纯的回收废液，有没有可能出现裂解峰

作者: 钻石 时间: 2016-4-17 15:08 标题: 【回复】

做气相检测需要把样品中除溶剂峰外的所有峰都弄清楚是什么物质吗？只测目标溶残峰不行吗？顶空进样样品一点不分解很难控制呀

作者: jishiben 时间: 2016-4-17 15:08 标题: 【回复】

但是，样品中比空白多出的峰怎么解释呢？出峰就说明有东西，有东西你至少得确定它是无毒负作用啊！

作者: 今生如此 时间: 2016-4-17 15:09 标题: 【回复】

这个逻辑不妥吧，液相里面也有那么多低于鉴定阈值的峰（如0.10%），怎么就没解释它没毒副作用。

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