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标题: 【求助】请问伯胺和酰胺基的问题 [打印本页]

作者: 蓝蝴蝶 时间: 2016-4-18 11:10 标题: 【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

间苯二甲胺和己二酸反应生成酰胺基胺，可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰，为什么看不到伯胺的峰？3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰？是不是往后挪了？

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作者: 那年花开 时间: 2016-4-18 11:10

酰胺
1、σC=O 酰胺的第ⅠⅡⅢ谱带，由于氨基的影响，使得σC=O向低波数位移，伯酰胺1690~1650 cm-1，仲酰胺 1680~1655 cm-1，叔酰胺1670~1630 cm-1。
2、σN-H 一般位于3500~3100 cm-1，伯酰胺游离位于~3520 cm-1和~3400 cm-1，形成氢键而缔合的位于~3350 cm-1和~3180 cm-1，均呈双峰；仲酰胺  游离位于~3440 cm-1，形成氢键而缔合的位于~3100 cm-1，均呈单峰；叔酰胺无此吸收峰。
3、δN-H  酰胺的第Ⅱ谱带，伯酰胺δN-H位于1640~1600 cm-1；仲酰胺1500~1530 cm-1，强度大，非常特征；叔酰胺无此吸收峰。
4、σC-N 酰胺的第Ⅲ谱带，伯酰胺1420~1400 cm-1，仲酰胺 1300~1260 cm-1，叔酰胺无此吸收峰。
胺
1、σN-H  游离位于3500~3300 cm-1处，缔合的位于3500~3100 cm-1处。含有氨基的化合物无论是游离的氨基或缔合的氨基，其峰强都比缔合的OH峰弱，且谱带稍尖锐一些，由于氨基形成的氢键没有羟基的氢键强，因此当氨基缔合时，吸收峰的位置的变化不如OH那样显著，引起向低波数方向位移一般不大于100cm-1。伯胺 3500~3300 cm-1有两个中等强度的吸收峰（对称与不对称的伸缩振动吸收），仲胺在此区域只有一个吸收峰，叔胺在此区域内无吸收。
2、σC-N 脂肪胺位于1230~1030 cm-1处，芳香胺位于1380~1250 cm-1处。
3、δN-H  位于1650~1500 cm-1处，伯胺的δN-H吸收强度中等，仲胺的吸收强度较弱。
4、γN-H  位于900~650 cm-1处，峰形较宽，强度中等（只有伯胺有此吸收峰）。
可以看下，自己再找下原因。

作者: 火军 时间: 2016-4-18 11:11

我也做过酰肼，NH2峰确实不明显，建议增大灵敏度试试！

作者: 蓝蝴蝶 时间: 2016-4-18 11:11

QUOTE:

原帖由 那年花开 于 2016-4-18 11:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
酰胺
1、σC=O 酰胺的第ⅠⅡⅢ谱带，由于氨基的影响，使得σC=O向低波数位移，伯酰胺1690~1650 cm-1，仲酰胺 1680~1655 cm-1，叔酰胺1670~1630 cm-1。
2、σN-H 一般位于3500~3100 cm-1，伯酰胺游离位于~3520 cm-1和~3400 cm-1， ...

我这不是不知道原因才问的嘛

作者: 蓝蝴蝶 时间: 2016-4-18 11:11

QUOTE:

原帖由火军于 2016-4-18 11:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也做过酰肼，NH2峰确实不明显，建议增大灵敏度试试！

酰肼和酰胺一样吗？

作者: 蓝蜗牛 时间: 2016-4-18 11:11

似乎样品量太多了，峰分的不好。

作者: ldh 时间: 2016-4-18 11:12

QUOTE:

是不是建议调整一下波长测试一下？各个不同的波长段做一些对应的实验。

作者: yychen 时间: 2016-4-18 11:12

实验来不及了，我现在就是想知道为什么没有这个伯胺峰。

作者: 45778 时间: 2016-4-18 11:13

实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

作者: 蓝蝴蝶 时间: 2016-4-18 11:13

QUOTE:

原帖由 45778 于 2016-4-18 11:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

来不及了啊

作者: 45778 时间: 2016-4-18 11:13

拿原始光谱图做二阶导数处理。

作者: ldh 时间: 2016-4-18 11:14

应该是有峰的，在3000+，我估计这个文献上的图不准，或者就是在做这个样品的时候把己二酸的量放多了，使得羧基的峰掩盖了其他的峰！

作者: 揉揉小蛮腰 时间: 2016-4-18 11:14

是不是这个反应生成了聚合物，伯氨基很少，只有端基所以看不到。

作者: 2541 时间: 2016-4-18 11:15

浓度太大了。

作者: 鸵鸟蛋 时间: 2016-4-18 11:15

那个3300左右的宽峰说不定是几个峰叠在一起了，你可以先看二阶导数看这一波段到底有几个峰，然后用peakfit拟合软件将峰分开，看到底有哪几个峰。

作者: sobi 时间: 2016-4-18 11:16

酰胺信号太强了，即使有伯胺信号都给盖了吧，能否稀释一下
不过有可能即使稀释液还是很难看出来，因为如果聚合完了，只有少量的单体还在体系中，或者端基NH2也不多。这些微弱的NH2信号早就被大量的酰胺给盖了
如果要是想看是否还有单体，可以用色谱，GPC,或是核磁的方法来看

作者: qqq111 时间: 2016-4-18 11:16

虽然这个帖子已经时间较长，但今天看见它还是有话要说。根据我的实践经验，可以认为这个光谱图做的是个“废图”或者说做法欠佳。在3000以上吸收过强，说明作图的时候使用的样品量太大了，应该减少一倍以上的样品量压片。吸收过强，将导致大强峰掩盖弱峰，这如同高调照片（如明星照），光照很强，掩盖了细节，缺乏了层次。你这个图谱就是这个原因。压片的时候，加入的样品量很重要，让强峰的吸收透光率在3-10，让基线在70以上的透光率就说明KBr的干燥程度还不错，你加入的样品量适中。

作者: xiaoniao 时间: 2016-4-18 11:17

实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

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“做二阶导数光谱”还能定性分析吗？峰位置会变化吗？？

作者: panda王 时间: 2016-4-18 11:20

QUOTE:

原帖由 xiaoniao 于 2016-4-18 11:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

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“做二阶导数光谱”还能定性分析吗？峰位置会变化吗？？ ...

二阶导数光谱的负峰位置对应原光谱中吸收峰和肩峰的中心位置。可以将不明显的几个峰分辨出来。

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