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标题: 【求助】需要对电子天平做最小称样量的确认 [打印本页]

作者: 哈密瓜 时间: 2016-4-18 11:49 标题: 【求助】需要对电子天平做最小称样量的确认

目前，根据客户要求，需要对电子天平做最小称样量的确认。现在有一台赛多利斯BP211D电子天平，这台天平有两个分度值（e=0.01和e=0.1），应该是相当于两个级别的电子天平（十万分之一和万分之一）。
问题：是不是需要要做两个最小称样量的确认？

作者: mimima 时间: 2016-4-18 11:49 标题: 【回复】

我再讲一下USP要求的最小称样量

根据USP<41>，要求测定天平的不确定度Uncertainty(U),计算公式

U=3*SD/M,并要求U≤0.001

式中：SD为天平重复性的标准偏差；M为目标称量值，即我们要称取的质量；3称为安全系数，3SD也就是3sigma

当U=3*SD/M=0.001时，M=3*1000*SD,此时M即为USP最小称量值Mmin

SD如何求得：在要求的分度值的量程，取单个最大的砝码，连续测定不小于10次，计算10次结果的SD

例如梅特勒的AB-135S,0.01mg最大31g，砝码只有20g，即用20g连续10次测定，计算SD

双精度个人觉得没必要测两个Mmin，像AB-135S,称量小于31g自动切为0.01mg，求0.1mg的Mmin无意义

以前梅特勒的网站有最小称量的在线评估，现在找不到了，遗憾

作者: PP熊 时间: 2016-4-18 11:50 标题: 【回复】

我们公司最小称样量的做法:

万分之一: 100mg

十万分之一: 20mg

百万分之一: 2mg

千万分之一: 1mg

以上均由E-2级对应砝码按USP方法定期确证,而且一台天平只会做一个最小称样量.

有人说我的十万分之一天平按10mg做也可以通过啊,这样做不能说错,只能说是有风险的.

我们曾经有一个case,天平开始按20mg做,等到半年以后发现只能做到100mg. 然后要把这半年来的所有这台天平上称量数据逐一评估,写deviation报告,有些实验还得重做. 所以有些事情没必要冒险.

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-18 11:50 标题: 【回复】

谢谢斑竹的支持！

但我有一事不明啊：我就按照USP附录41做的，测e=0.01时最小称样量是20.00mg,可测e=0.1的最小称样量竟然比e=0.01时最小称样量还小（因为这时的e=0.1mg,只能测到小数点后一位，这样测10mg时的不确定度也合格），这我就不明白了，难道万分之一的最小称样量会比十万分之一的最小称样量还小吗？

谢谢！！

作者: huali 时间: 2016-4-18 11:50 标题: 【回复】

那是不可能的事情

咱们读到的数值都是有一位估读的，也就是说不准确的

同时不同段测定的时候，其砝码应该是不一样的

作者: mimima 时间: 2016-4-18 11:51 标题: 【回复】

我用的是同样的砝码，都F1等的砝码。

我是这么做的：比如，我用10mg测e=0.01的最小称样量，测了10个数，分别是9.98，9.98，9.98，9.97，9.98，9.98，9.99，9.99，9.97，9.98，计算了一下，不确定度是0.002，大于0.001，显然不符合。得继续往20mg的砝码测。而我在测e=0.1的最小称样量，同样用10mg的砝码，测了10个数，分别是10.0，10.0，10.0，10.0，10.0，10.0，10.0，10.0，10.0，10.0，显然不确定度是合格的。所以e=0.1的最小称样量是10mg了，比e=0.01的最小称样量还小。

所以我疑惑啊，是不是我这做法是错误的？

用同样的砝码测不同段的最小称样量，这样操作是不是不对啊？

作者: hcy517 时间: 2016-4-18 11:51 标题: 【回复】

10mg和20mg的砝码？

作者: 8899 时间: 2016-4-18 11:52 标题: 【回复】

是的，先用10mg的砝码测，若不确定度不合格，再用20mg的砝码测。

作者: jishiben 时间: 2016-4-18 11:52 标题: 【回复】

不是不确定度合格，而是你用10mg的砝码不行，万分之一的天平反映不出其细微差异，十万分之一测出9.98，而万分之一的10.0小数点后少一位呢。如果你放个1mg的砝码在十万分之一天平，估计不确定度也合格！你把10mg的砝码用来测量地磅的不确定度试试，估计更能合格！

如果定量的话，万分之一天平至少要100mg的吧！

中国药典2010版凡例：“精密称定“系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；

作者: danzi 时间: 2016-4-18 11:52 标题: 【回复】

以前园子里有类似的讨论

像0.01的最小称样量，按照0.1%，应该是21mg左右

所以，10mg砝码的或许容易不合格

在这样的情况下，20mg或许靠谱些，也是要做确认的原因吧

同时我想看看USP附录41英文，可否

学习一下

作者: 今生如此 时间: 2016-4-18 11:53 标题: 【回复】

我发个附件吧，谢谢！！

是不是我确认万分之一天平最小称样量是，用的砝码用等级太高了？想知道大家在做同样的工作的话，万分之一的天平和十万分之一的天平，是用什么级别的砝码确认的？

作者: hcy517 时间: 2016-4-18 11:53 标题: 【回复】

我们使用E2级

作者: 今生如此 时间: 2016-4-18 11:53 标题: 【回复】

都是用E2等吗？

想问一下，您们再在做万分之一的天平的最小称样量的确认是，是从多大的砝码开始其不确定度的？

作者: 大花猫bb 时间: 2016-4-18 11:54 标题: 【回复】

好像没说使用20mg或是10mg的砝码啊

作者: 兔子 时间: 2016-4-18 11:54 标题: 【回复】

正因为没有说，我也不知道从多大的砝码开始测。之前一同事说最小称样量是10mg,所以我一从10mg的砝码开始测的。同样的道理，做万分之一的天平最小称样量的确认时，也不知从多大的砝码开始测，所以也用了跟十万分之一确认是同样大的砝码开始测（10mg），就出现了之前我说的现象了。

现在我知道了，可能是砝码不合适，太小了吧！但我不知道从多大的砝码开始测？想知道，对此有没有相关规定之类啊？

作者: 美人鱼 时间: 2016-4-18 11:55 标题: 【回复】

我们做的没这么细致

使用20G、100G、200G的简单做做

其他的请计量所进行检定

作者: n111 时间: 2016-4-18 11:55 标题: 【回复】

有的说“我们经常会听到人们介绍某台电子天平时说“这是一台万分之一的天平”或“这台天平准确度非常高，达到了十万分之一”等等。通过以上关于检定分度值和实际分度值区别的阐述我们知道，此种说法的错误之处在于混淆了检定分度值与实际分度值的区别，没有把握判定电子天平准确度的关键――检定分度值，该值是用来评定到电子天平准确度级别以及最大允许误差的依据”

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-4-18 11:55 标题: 【回复】

是的，之前我们对这个概念确实不是很明了，但是随着时间以及认识的深入，需要对这方面的东西进行加强！

作者: PP熊 时间: 2016-4-18 11:56 标题: 【回复】

提供的参考文献很好。

最小称样量应为重复性的3000倍。

作者: 钻石 时间: 2016-4-18 11:56 标题: 【回复】

我们公司最小称样量的做法:

万分之一: 100mg

十万分之一: 20mg

百万分之一: 2mg

千万分之一: 1mg

以上均由E-2级对应砝码按USP方法定期确证,而且一台天平只会做一个最小称样量.

有人说我的十万分之一天平按10mg做也可以通过啊,这样做不能说错,只能说是有风险的.

我们曾经有一个case,天平开始按20mg做,等到半年以后发现只能做到100mg. 然后要把这半年来的所有这台天平上称量数据逐一评估,写deviation报告,有些实验还得重做. 所以有些事情没必要冒险.

作者: qinqinai 时间: 2016-4-18 11:56 标题: 【回复】

这样的话，称取对照品10mg，精密称定就必须用百万分之一的天平了。我们一直在不正确的用天平啊。

作者: malong 时间: 2016-4-18 11:57 标题: 【回复】

电子天平
表1天平准确度级别与e、n的关系及各级别的最小称量

准确度级别

检定分度值e

检定分度数n=Max/e

最小称量

最小

最大

特种准确度级
Ⅰ

1μg≤e≤1mg

可小于5×104

不限制

100e

1mg≤e

5×102

高准确度级
Ⅱ

1mg≤e≤50 mg

1×102

l×104

20e

0.1g≤e

5×102

l×104

50e

中准确度级
Ⅲ

0.1g≤e≤2 g

l×102

l×104

20e

5g≤e

5×102

l×104

20e

普通准确度级
Ⅳ

5g≤e

l×102

l×103

10e

表第一行中“Max”为最大称量；
上表最后一列中，除e＜1mg的1级天平外，其余用d代替e计算最小称量。

本文来自中国计量论坛cuturl('http://bbs.cncal.com/'), 详细出处参考:cuturl('http://bbs.cncal.com/thread-35454-1-1.html')

作者: yayayu 时间: 2016-4-18 11:57 标题: 【回复】

《中国药品检验标准操作规范》2010年版516页分析天平使用与称量项下说：……要求精密称定时，当取样量大于100mg,选用感量为0.1mgd的天平，在100~10mg选用感量为0.01mgd的天平，小于10mg选用感量为0.001mgd的天平。

国家标准GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》3.4项下称：“称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量”

这两种说法如何统一？

作者: 灵魂 时间: 2016-4-18 11:57 标题: 【回复】

……当取样量大于100mg,选用感量为0.1mg的天平，在100~10mg选用感量为0.01mg天平，小于10mg选用感量为0.001mg的天平。

受到网上下列一段文字影响把英文字母“d”加在mg后面：

要求精密称定时，当取样量大于100mg，选用d 为0.1mg的天平，当取样量100～10mg，选用d 为0.01mg的天平，当取样量小于10mg，选用d 为0.001mg的天平。

作者: 大花猫bb 时间: 2016-4-18 11:58 标题: 【回复】

我再讲一下USP要求的最小称样量

根据USP<41>，要求测定天平的不确定度Uncertainty(U),计算公式

U=3*SD/M,并要求U≤0.001

式中：SD为天平重复性的标准偏差；M为目标称量值，即我们要称取的质量；3称为安全系数，3SD也就是3sigma

当U=3*SD/M=0.001时，M=3*1000*SD,此时M即为USP最小称量值Mmin

SD如何求得：在要求的分度值的量程，取单个最大的砝码，连续测定不小于10次，计算10次结果的SD

例如梅特勒的AB-135S,0.01mg最大31g，砝码只有20g，即用20g连续10次测定，计算SD

双精度个人觉得没必要测两个Mmin，像AB-135S,称量小于31g自动切为0.01mg，求0.1mg的Mmin无意义

以前梅特勒的网站有最小称量的在线评估，现在找不到了，遗憾

作者: xiaoxiaoai 时间: 2016-4-18 11:58 标题: 【回复】

lbvdl先生：你好！提供的参考附件很好，下载了，谢谢！再请教一下你帖子中的问题：

例如梅特勒的AB-135S,0.01mg最大31g，砝码只有20g，即用20g连续10次测定，计算SD……

0.01mg是检定分度值是实际分度值？最大31g是指最大称量吗？砝码只有20g，是校准用的标准码？

作者: dadaai 时间: 2016-4-18 11:58 标题: 【回复】

AB-135S 0.01mg是检定分度值是实际分度值？最大31g是指最大称量吗？砝码只有20g，是校准用的标准码？

检定分度值实际分度值不太明白这两个概念，AB-135s有两个分度值0.01mg和0.1mg，大于31g自动切换为0.1mg分度值

砝码是外部砝码，按USP41要求，至少class2

作者: wawa11 时间: 2016-4-18 11:59 标题: 【回复】

lbvdl先生：在“电子天平检定规程 ”和“机械天平检定规程”中，有检定分度值和实际分度值两个概念。请在本【讨论】栏帖子中“在线查看”。

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