分析测试百科

标题: 【求助】取样品0.3g，0.30g，0.300g，精密称定 [打印本页]

作者: 妮子@ 时间: 2016-4-18 12:15 标题: 【求助】取样品0.3g，0.30g，0.300g，精密称定

问题：1、取样品0.3g，0.30g，0.300g，精密称定。数字3后面跟的0到底有没有意义？看到有的帖子说，只要用了精密称定，后面不论有多少个0都不需要写。这种说法到底对不对？大家来讨论一下！
2、取样品20g，精密称定，使用什么精度的天平；取样品25g，精密称定。又使用精度的天平？？
看了很多帖子，也请教了我们领导，可是我还会是有很多疑惑，希望大家给予解答。现在脑子好乱，谢谢！

作者: p1900 时间: 2016-4-18 12:16 标题: 【回复】

根据你的问题，可以从两个方面来解释：
  1、选择什么样的天平可以满足精密称定的需求？
  要符合精密称定（＜0.1%误差）的要求，首先是选择符合精度要求的天平，十万分之一天平最小可读数据为0.01mg，能引起的称量误差为0.02mg（具体为什么可以咨询品牌天平工程师），要达到精密称定的要求，在该天平上的称样量必须＞20mg（0.02x1000），任何＜20mg的称量都是不满足精密称定的。
同法推论，万分之一、百分之一天平的精密称定最小称量要求，根据确定的最小称样量结果，方可确定什么称样量需要选择什么天平？什么天平方能满足现有称样量的精密称定要求？
2、确定什么样品的称量范围是合适的？（个人理解，不一定正确）
  2.1 样品称量过程中，我们拿到一个样品进行称量时，一定要有合理称量范围的概念，称量范围的确定要符合修约规则，即最终的称量结果进行进位修约后，应为目标称样量（如药典凡例的0.06g-0.14g进位修约为0.1g，1.95～2.05g进位修约为2.0g）。
  2.2合理称量范围的确定应同时满足能接受的偏差范围。
  以HPLC含量测定为例，含量测定方法学验证时，根据药典要求，我们验证的线性范围通常为80%-120%，那么我们在进行对照品或样品称量时，最大允许的称量范围不得超过称样量的±20%，而有时候我们会控制的更严（如10%，5%）。
  如：当称样量为0.1g时，药典允许的称量范围为0.06-0.14g，允许偏差范围为40%＞20%，这时候个人认为称样量为0.1g是不合适的，应为0.10g。
  当称样量为0.3g时，药典允许的称量范围为0.26-0.34g，称量范围的最大偏差为13%＜20%，此时称样量为0.3g是合适的。（当然如果你希望控制称量偏差不超过10%，那么选择称样量为0.30g是必要的）。
  切记：允许偏差范围的确定应同时考虑称量操作的可接受性，如称量25.0mg（24.95-25.05mg称量是很痛苦的）这时候我们将称样量定为25mg，称量范围控制为24.6-25.4mg可能是更合适的，甚至放宽范围到22.5-27.5mg也可能是可以接受的。
  总之一句话，药典谁都会看没错，但是理解法规，灵活运用更重要，以上理解可能偏颇，欢迎探讨。

作者: PP熊 时间: 2016-4-18 12:16 标题: 【回复】

1、中国药典凡例这段话可以回答你的第一个问题。三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精度。
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g"，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g"，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g"，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取"2.00g"，系指称取重量可为1.995～2.005g。
2、中国药典凡例“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一”，如果称20g，其千分之一是20mg，应该选择百分之一天平以上的天平，25g，其千分之一是25mg，也应该选择百分之一以上的天平。（注意天平的最后一位是不准确的，例如十万分之一天平不能精密成定10mg的物品，只能精密成定20mg以上的物品）

作者: zouyou 时间: 2016-4-18 12:16 标题: 【回复】

1、中国药典凡例这段话可以回答你的第一个问题。三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精度。
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g"，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g"，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g"，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取"2.00g"，系指称取重量可为1.995～2.005g。
2、中国药典凡例“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一”，如果称20g，其千分之一是20mg，应该选择百分之一天平以上的天平，25g，其千分之一是25mg，也应该选择百分之一以上的天平。（注意天平的最后一位是不准确的，例如十万分之一天平不能精密成定10mg的物品，只能精密成定20mg以上的物品）

作者: yayayu 时间: 2016-4-18 12:17 标题: 【回复】

希望能明确结合药典凡例进行说明，单单粘贴了一点法规的东西，而没有自己的理解，不太说的过去吧？因为凡例所有人都会看，但是每个人理解就会有偏差。并且药典凡例表达的意思仅仅是针对“称取”，后面的“0”才有其意义，关于精密称定这块，可没有说清楚啊！
而且你说的20g和25g，精密称定，需要用百分之一天平？！！

作者: aaby 时间: 2016-4-18 12:17 标题: 【回复】

好的，我再补充一下。
1、取样的话，3后面的0是有意义的。例如取0.3g，那就是取0.26-0.34g。取0.30g是指取0.296-0.304g。精密称定是指精确到称样量的千分之一。如果取0.3g，精密称定的话，那就是取0.26-0.34g，使用能准确到0.3mg的天平称量。
但是如果取约0.3g的话，是指取0.27-0.33g。

作者: qinqinai 时间: 2016-4-18 12:18 标题: 【回复】

本来我也是这么理解的，可是在论坛里看到一个帖子叫“检验那回事”还是什么来着，里面就这么说到：
“如果使用“精密称定”这样的要求，就不需要在称量规定值数字后面再加上多少个零了，例如0.3g，而不需要0.30g或者0.300g了，因为结果都是一样的，加那么多零只是增加了无知的本性。”
让我很纠结，害怕被人说无知啊。

还有我第二个问题呢？？？真的要用百分之一天平？？不是千分之一？我的看法是：20g或25g的千分之一分别是0.020g 和0.025g，其中的最后一位数字“0”和“5”必须用千分之一天平才能读取。
还有十万分之一可以精密称定20mg却不能精密称定10mg？？为什么？？请详述！我觉得精密称定10mg和20mg，都要使用百万分之一天平。原因同上。
不知道我的理解正确与否，请指教。

作者: 双子座 时间: 2016-4-18 12:18 标题: 【回复】

1.“如果使用“精密称定”这样的要求，就不需要在称量规定值数字后面再加上多少个零了，例如0.3g，而不需要0.30g或者0.300g了；
对啊，有了约定俗成说法，一般就没必要规定具体的有效位数了，但是有一些公司的SOP写的很精细，如果是称量环节，会把称量可以用的天平和型号的设备编号，以及称量范围和称量精度都规定好了，操作人员照着做就行了。
2.20g或25g的千分之一分别是0.020g 和0.025g，一般的分析天平就是小数点后3位有效数字，可以称量啊，一般精密称量克，我们都是用分析天平；
关于十万分之一的天平的称量，一般也是约定俗成的做法，最少称量20mg，也有公司称量10mg的，讲究一点的公司会按照USP的要求做最小称样量的确认。

作者: 大嘴猴 时间: 2016-4-18 12:18 标题: 【回复】

根据你的问题，可以从两个方面来解释：
  1、选择什么样的天平可以满足精密称定的需求？
  要符合精密称定（＜0.1%误差）的要求，首先是选择符合精度要求的天平，十万分之一天平最小可读数据为0.01mg，能引起的称量误差为0.02mg（具体为什么可以咨询品牌天平工程师），要达到精密称定的要求，在该天平上的称样量必须＞20mg（0.02x1000），任何＜20mg的称量都是不满足精密称定的。
同法推论，万分之一、百分之一天平的精密称定最小称量要求，根据确定的最小称样量结果，方可确定什么称样量需要选择什么天平？什么天平方能满足现有称样量的精密称定要求？
2、确定什么样品的称量范围是合适的？（个人理解，不一定正确）
  2.1 样品称量过程中，我们拿到一个样品进行称量时，一定要有合理称量范围的概念，称量范围的确定要符合修约规则，即最终的称量结果进行进位修约后，应为目标称样量（如药典凡例的0.06g-0.14g进位修约为0.1g，1.95～2.05g进位修约为2.0g）。
  2.2合理称量范围的确定应同时满足能接受的偏差范围。
  以HPLC含量测定为例，含量测定方法学验证时，根据药典要求，我们验证的线性范围通常为80%-120%，那么我们在进行对照品或样品称量时，最大允许的称量范围不得超过称样量的±20%，而有时候我们会控制的更严（如10%，5%）。
  如：当称样量为0.1g时，药典允许的称量范围为0.06-0.14g，允许偏差范围为40%＞20%，这时候个人认为称样量为0.1g是不合适的，应为0.10g。
  当称样量为0.3g时，药典允许的称量范围为0.26-0.34g，称量范围的最大偏差为13%＜20%，此时称样量为0.3g是合适的。（当然如果你希望控制称量偏差不超过10%，那么选择称样量为0.30g是必要的）。
  切记：允许偏差范围的确定应同时考虑称量操作的可接受性，如称量25.0mg（24.95-25.05mg称量是很痛苦的）这时候我们将称样量定为25mg，称量范围控制为24.6-25.4mg可能是更合适的，甚至放宽范围到22.5-27.5mg也可能是可以接受的。
  总之一句话，药典谁都会看没错，但是理解法规，灵活运用更重要，以上理解可能偏颇，欢迎探讨。

作者: 钻石 时间: 2016-4-18 12:19 标题: 【回复】

这个约定俗成的说法，会不会和药典规定有抵触？而且是否能这么要求分析人员这么做——精密称定，

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-4-18 12:19 标题: 【回复】

您的说法，我都可以理解。其实我发这个帖子的目的是想讨论原始记录书写的规范性。
例如：“精密称定0.3g”或者“精密称定0.30g”这样书写有没有问题？？需不需要加3后面的0？是否应该书写成“取样品0.3g，精密称定，M=***” 这样是否更规范？
2、我们暂不考虑电子天平的最小秤量、检定分度、实际分度的问题。单单从最小读数上来说。取样品20mg，精密称定，应该用十万分之一天平，还是百万分之一天平？

作者: p1900 时间: 2016-4-18 12:19 标题: 【回复】

我觉得应该把取样和精密称定分开考虑，因为这是两个概念。
取样：书写时一般写“取XXX约0.3g，精密称定。”，实际应该取0.27-0.33g。如果写取0.30g，那就是取0.296-0.304g。
精密称定：精密称定是指称量准确到重量的千分之一，不同天平的不确定度不同，约定俗成的十万分之一至少称20mg以上。

作者: 燕子@ 时间: 2016-4-18 12:20 标题: 【回复】

我知道你的约定俗成，指的是最小秤量，意思是在最小秤量以上的重量，才可靠。不过很多新的十万分之一电子天平的最小秤量都已经是10mg左右了。

作者: 钻石 时间: 2016-4-18 12:20 标题: 【回复】

第一个问题感觉奇怪既然都写了0.3g、0.30g、0.300g了还写精密称定？好像不通啊，小数点都有了你还加精密？0.3g、0.30g、0.300g这不就是明确说明了适用天平码？

作者: 小熊妮妮 时间: 2016-4-18 12:21 标题: 【回复】

取样的范围不同。选择天平也不一样吧，0.3g精密称定是万分之一，0.30g精密称定是十万分之一，……
当然大家可以探讨下，有没有必要加“3”后面的“0”

作者: 美人鱼 时间: 2016-4-18 12:21 标题: 【回复】

0.26-0.34按四舍六入五成双的规则修约后的有效位数是0.3，与所,取的0.3g的有效位数一致，这就是为什么药典做这样的范围规定的原因。

作者: 女儿情 时间: 2016-4-18 12:21 标题: 【回复】

这个问题讨论了很多了，怎么说，个人感觉还是要从“为什么”着手。
首先：无论称定还是精密称定，都是为了试验服务的，这个大家认可的吧。
然后，试验一般分两种：定量试验和定性试验，前者要求准确的数据，后者要求试验现象居多。
对于定量：以含量为例：一般的含量以片剂为例，要求93.0%~107.0%，大家可以观察到结果是4为有效数字（9可以认为是2为有效数字），所以你的称量数据最少必须有4位有效数字（一般精确到千分之一的话，就是4位有效数字），如果你手里有个标准，上面做含量没说精密称量，不代表你可以使用普通天平称量，请注意有效位数。
对于定性试验：除了有些有特殊规定外，基本都是使用称定这个词，但是也有特殊例外的，比如有些，经过前期方法学开发或者计算，认为称量需要一定精度控制的，有些砷盐检验，对称样精度要求不低。
同时，你看见有点的同事，用十分之一的天平，称几克的试剂配制一般试液不觉得好笑吗？
以上代表个人观点。

作者: 大大 时间: 2016-4-18 12:22 标题: 【回复】

第一次听到这样的说法，有点发散的意思。可是：
1、某样品含量标准为60.0~70.0，三位有效数字，那我是不是就不用精密称定了？
2、药典标准，如：93.0%~107.0%，针对的并不是有效位数，而是有效位。也就是说，小数点后一位为有效位，最终结果应该修约到小数点后一位，和选用何种天平，貌似关系不大。主要还是针对修约这块吧？

作者: 钻石 时间: 2016-4-18 12:22 标题: 【回复】

关于第一点，如没有标示精密称定，就可以随你。
关于第二点，不同意这个观点，修约是建立在有效位数之上的，没有足够的有效位数，请问怎么修约?

作者: xgy412 时间: 2016-4-18 12:23 标题: 【回复】

对于第二点：加入药典标准93.0~107.0，可我结果检出来是79.126……，难道我检测报告写79.13%？很明显是不合理的。关于结果如何修约，药典凡例有明确规定，重点是有效数位，而不是有效位数。报告应该为79.1%。

作者: wawa11 时间: 2016-4-18 12:23 标题: 【回复】

79.1%是正确的，没错。
但是你事先知道不合格吗？

作者: mimima 时间: 2016-4-18 12:23 标题: 【回复】

数据是数据，合格与否是另一回事

作者: qinqinai 时间: 2016-4-18 12:24 标题: 【回复】

所以，不论合格与不合格，你的样品的称量数据，必须至少有4位有效数字。
以上仅代表个人观点，欢迎继续讨论。

作者: wwwh 时间: 2016-4-18 12:24 标题: 【回复】

我觉得称量是称量，数据修约是数据修约，不能为了数据修约而去要求起始数字是多少位有效数字。天平的选定是根据其精密度来选择的，不是根据数据修约来选择的，当然天平的选择刚好和数据修约有了共性。打个比方，假如我们说的不是天平，是根据标示量来计算怎么办呢？标示量有很多都是小数点后一位，有效数字很多都是2位或3位，你能说他们的结果就不可以修约到4位有效数字吗？显然是可以的，所以说标准为四位有效数字，并不代表计算过程中的有效数字必须为至少四位，更不能下定论说：仅仅是为了保证结果为4位有效数字，所以才选择能够秤量出4位有效数字的天平。
可能例子举的并不很贴切，意思表达的也不是很清楚，请见谅。

作者: hcy517 时间: 2016-4-18 12:24 标题: 【回复】

说错了，标示量有效数字为无限位。

作者: n111 时间: 2016-4-18 12:25 标题: 【回复】

纵观药典等，没见过取样是这样子描述地：“取**0.30g，精密称定、、、、、、”。基本是这样描述地：“取**约0.3g，精密称定、、、、、、”（更别说取样0.300g了，称都称死你）。实际应该取0.27-0.33g，使用能准确到0.3mg的天平称量，实验记录称的是多少就写多少。
根据“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一”，取样20g或25g，用能准确到20mg的天平称量即可（千分之一电子天平已可达要求）。

作者: 小女人@ 时间: 2016-4-18 12:25 标题: 【回复】

一般加了精密就要参照药典要求。但是一般写方法时会写准确称取约200mg样品。这样给称量的人留些余地。供参考。

作者: 钻石 时间: 2016-4-18 12:26 标题: 【回复】

称量0.3g，称量范围是0.26-0.34，修约成所要求的1位小数后是0.3g；
称量0.30g，称量范围是0.296-0.304，修约成所要求的2位小数后是0.30g；
称量0.300g，称量范围是0.2996-0.3004，修约成所要求的3位小数后是0.300g；
0.3后面有几个0决定了称量范围的宽还是窄。

作者: mimima 时间: 2016-4-18 12:26 标题: 【回复】

0.3后面有几位小数，只决定了称量范围宽窄，跟后面的精密称定一点关系都没有，精密称定是跟天平的最小刻度有关

作者: PP熊 时间: 2016-4-18 12:26 标题: 【回复】

所谓的精密称定可以这样理解：一般称量10mg为什么要用十万分之一天平呢，因为十万分之一天平的最小刻度是0.01mg（天平标签贴着d=0.01mg），0.01mg/10mg=1/1000。这就是称到所取范围的1/1000，也就是精密称定的由来。跟我们所用的直尺一样，最小刻度是mm，mm后面还可以估读一位0.？mm，但这个估读的是不准确的，准确的是mm。

作者: 大嘴猴 时间: 2016-4-18 12:27 标题: 【求助】

对您这两个问题回答如下：
1. 0.3后面的0决定了称量范围，是有意义的，必须要写，不管是否用了精密称定。
2.20g或25g样品，精密称定：20或25×1/1000=0.02或0.025g，你去找天平上贴着d=***字样的天平，只要d值小于0.02g或0.025g都可以用。

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-18 12:27 标题: 【回复】

楼主明显没看过药典，凡例都没看，你看了凡例就不会问0有没有意义了。有一点专业基础就可以理解凡例的规定

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)