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标题: 【求助】用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后 [打印本页]

作者: 大大 时间: 2016-4-18 12:54 标题: 【求助】用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后

各位专家，用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后，还要进行方法学验证，请问根据CTD的要求，需要验证哪些项目？应该如何做？
从指导原则上也找不到具体的方案，希望大家不吝赐教啊。

作者: huali 时间: 2016-4-18 12:54 标题: 【回复】

刚做过用马尔文公司的mastersizer的方法学验证，方法学验证需要验证的内容包括：
1、介质选择
2、测量时间
3、池内平衡时间
4、悬浊液放置时间
5、悬浊液超声时间：这个很关键
6、折射率：查询网站：cuturl('http://www.chemnet.com/cas/list/1-1.html')，如果查不到，就自己设定一个值，然后看残差和加权残差，都要求小于1
7、吸光率：0、0.001、0.01、0.1、1等依次进行验证，观察粒径分布图是否正态分布
8、泵速选择
9、线性/遮光比
10、精密度
10.1 重复性：同一批样品重复取样测定6次，计算RSD
10.2中间精密度：不同分析人员测定同一批样品，计算两人测定值的RSD
一般接受标准：RSD(d(v,0.5) )＜3%；RSD(d(v,0.1) , d(v,0.9))＜5%
需要说明的是：分散介质以及悬浊液超声时间对测定影响很大

作者: 大嘴猴 时间: 2016-4-18 12:55 标题: 【回复】

个人之见:
1.根据仪器原理不同,进行不同仪器对比测定.
2.根据实地使用的仪器进行参数对比测定,确定合适的参数.
3.根据同一批样品的,多次取样测定,比较测定结果的差异.

现在对于原料的粒径测定的动态激光测定的机器有多种，大体分为干法和湿法。多数采用干法测定。
给予对进样方式，大体分为两类气体负载和自然沉降。
对于国家局我估计是给予不了一个明确的方案。只能给予一个指导意见而已。
个人之见，仅供参考。

作者: daomei 时间: 2016-4-18 12:55 标题: 【回复】

我们用的是欧美克的激光粒度仪，将不溶于水的原料在介质中分散后，加入循环池，然后检测。

作者: wwwh 时间: 2016-4-18 12:55 标题: 【回复】

国家局的指导意见是否就是《分析方法验证指导原则》？

作者: 女儿情 时间: 2016-4-18 12:56 标题: 【回复】

这种溶散检测方式至少需要进行准确性的验证。比如与干法检测对比。
同一批样品三个以上分散样品的重线性验证。
同一个样品在第一次测定，和样品在仪器内不同时间第二次、第三次等测定的波动性----看是否随测定时间延长样品是分布是否有变化。
分散介质的考察。
要真要做细，还真有的做。主要是样品如何分散，如何达到理想的分散状态。

作者: mimima 时间: 2016-4-18 12:56 标题: 【回复】

我们就一台仪器。。。应该是做不了干法的。

作者: 燕子@ 时间: 2016-4-18 12:57 标题: 【回复】

刚做过用马尔文公司的mastersizer的方法学验证，方法学验证需要验证的内容包括：
1、介质选择
2、测量时间
3、池内平衡时间
4、悬浊液放置时间
5、悬浊液超声时间：这个很关键
6、折射率：查询网站：cuturl('http://www.chemnet.com/cas/list/1-1.html')，如果查不到，就自己设定一个值，然后看残差和加权残差，都要求小于1
7、吸光率：0、0.001、0.01、0.1、1等依次进行验证，观察粒径分布图是否正态分布
8、泵速选择
9、线性/遮光比
10、精密度
10.1 重复性：同一批样品重复取样测定6次，计算RSD
10.2中间精密度：不同分析人员测定同一批样品，计算两人测定值的RSD
一般接受标准：RSD(d(v,0.5) )＜3%；RSD(d(v,0.1) , d(v,0.9))＜5%
需要说明的是：分散介质以及悬浊液超声时间对测定影响很大

作者: yazi 时间: 2016-4-18 12:57 标题: 【回复】

第三点，池内平衡时间，是否是一直要不停循环？

作者: malong 时间: 2016-4-18 12:57 标题: 【回复】

对于马尔文的设备，进样器泵头浸入烧杯后就开始循环了，这里所谓的池内平衡时间，是指悬浊液加入之后开始循环到开始检测的时间，未加样品之前，池内是纯化水的循环，加入悬浊液后，样品在纯化水中分散，一定的池内平衡时间是为了样品充分分散均匀，只要悬浊液做的比较好，加入之后还是很容易分散的，所以池内平衡时间不是重点验证项目，评价标准是 d(v,0.5)＜3%，d(v,0.1)和d(v,0.9)＜5%。比如平衡时间在2min、10min和20min样品之间的RSD满足该要求，而0min、2min、10min、20min样品之间的RSD不满足要求，则认为2min以上池内平衡达到要求，将时间定为2min即可。

作者: 大花猫bb 时间: 2016-4-18 12:58 标题: 【回复】

交流学习一下哈，我们做纳米侧粒径的时候，也有一个折光率，我们一般是通过折光仪（阿贝折光仪）来测定的。含水澄明样品的折光率一般在1.334左右。然后就是原料的折光率或折射率没有测过，是否也有专门的仪器来测定呢？因为相同的样品选择不同的折光率（比如1.334和1.590）得出的粒径其实是有较大差异的。

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-18 12:58 标题: 【回复】

确实如您所说的，折射率选择不同对测定结果影响很大，如果通过设备能测定，当然应该是比较准确的。对于原料药，如果通过网站可以直接查到，倒也省了不少事情，如果查不到，是需要自己测定的，但测定方法没查到法定的。通过阿贝折光仪可以测定，能否分享下您的方法呢？说不定也可以用于原料药测定呢。
问过同事，他们觉得，如果查不到，可以设置不同值（比如1.3，1.4，1.5，1.6），然后观察粒径分布图是否呈正态分布，以及比较残差和加权残差，选择呈正态分布以及残差和加权残差均较小的，不知是否准确？望高手点拨

作者: mimima 时间: 2016-4-18 12:59 标题: 【回复】

还要增加一个标准微粒子，用于准确度的测定的。

作者: xgy412 时间: 2016-4-18 12:59 标题: 【回复】

还真的可以测定固体的折光率（折射率），只不过限于透明或半透明固体，详见附件（来自网络）。
我们的测定方法是：将合成的新材料或制备的纳米粒稀释至测定粒径的浓度，取适量用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折光率（折射率）。使用该测定值作为测定粒径的参考值。同一材料制备的纳米粒浓度相近时，其折光率相差很小的，而且折光仪测出来的折光率有4还是5位小数，而仪器上只需要3位，所以一般来说还是够用的。感觉我像推销仪器的，囧啊

作者: n111 时间: 2016-4-18 13:00 标题: 【回复】

你发的这个我知道啊，我现在是按照这个培训材料做不出来。池内稳定性这一项。要求室温循环。

作者: 燕子@ 时间: 2016-4-18 13:00 标题: 【回复】

请问你们的粒度仪，是干法还是湿法，因为对这仪器不懂，向您请教下
还有你们选择的是哪种型号？一般最小粒度可以测到多少？

作者: malong 时间: 2016-4-18 13:00 标题: 【回复】

欧美克 LS-POP（VI）型湿法
检测范围：0.2-500μm内

作者: 8899 时间: 2016-4-18 13:01 标题: 【回复】

我知道有两种方法，第一法就是以上大家说的循环液体光阻法、第二法是镜检法。用第二法检验第一法。

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