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标题: 【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢？ [打印本页]

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 10:55 标题: 【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢？

一、仪器配置：
AgilentGCMS 7890B-5977A
带有多功能自动进样器PAL3(工程师说是目前最新型号)，集液体进样，固相微萃取（SPME），静态顶空（Static Headspace）于一体。
数据采集及处理软件为MassHunter
柱温箱内接有3通的分流器，即安捷伦宣称的安捷伦的专利——微板流路控制技术，（型号为G3180B，一分二带吹扫，two-way microfluidics splitter，two-way表示可以分出去两个检测器），将一根色谱柱、FID检测器、MSD检测器连接到一起），其中FID与MSD的分流比例为1：1。
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仪器没到之前，十分期待。
开箱验货之后，各种拍照，各种炫。
仪器安装期间，积极参与，认真学习，笔和纸，手机和数据线基本随身携带，重要信息都做记录。
安装之后，按照工程师分享的文档和视频，努力学习，特别是MassHunter的安装、定性及定量。
Perfect，似乎美好的生活马上就要开始了。
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But，接踵而来的不是惊喜而是各种惊吓与无奈
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二、悲催的生活华丽丽的开始了
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1、分流器之殇：恒流VS恒压——说好的各种高大上呢？
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1）微板流路控制技术的介绍
该技术提供了一个可靠、无泄漏、柱箱内毛细管连接的装置，有助于复杂样品的分析，并提高了工作效率
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该装置的特点
a. 采用光化学刻蚀技术得到低死体积的流路
b.扩散焊接形成的整体微板流路
c.“信用卡”式的微板可实现快速热响应
d.凸焊连接，接头无泄漏
e.样品流路上的所有内表面均经脱活处理，具有惰性。
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四种应用
a. Deans Switch-中心切割，为二维GC分析提供额外的选择性
b. Splitter-分流，即一个（两个）色谱柱多个检测器
c. QuickSwap-免放空MSD条件下更换色谱柱或进行进样口维护，省时
d. Back flush-反吹（带有补充气体及EPC的有这个功能）
2）进入正题-计算与连接
a. 正确连接分流器，接法如下图。
b. 根据软件计算需要使用的空心阻力管的长度及内径
c. 连接：1根色谱柱，2根空心阻力管，2个检测器（前-FID及后-MSD）

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 10:56

因为工程师推荐的是分流器处为恒压模式，于是按照恒压模式设置
即色谱柱1为分析柱，色谱柱2为通往FID的阻力管，色谱柱3为通往MSD的阻力管，且色谱柱流量为2ml/min，色谱柱2压力为3.8psi（色谱柱3受色谱柱2控制），AUX EPC3即阻力管的压力点3.8psi.

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 10:57

上面这些你们都会的，我懂的，所以前面只是铺垫，重头戏在下面↓
3）实际测样-分流器你肿么了？
按照工程师的推荐，分析柱模式采用恒流，阻力管柱模式采用恒压，升温速率3C/min，测定C7-C30正构烷烃样品。
出来的图马马虎虎，FID与MSD趋势虽然不完美相同或者相似，但基本还可以接受。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 10:58

因为其他方法中有升温速率为8C/min的，所以我又测了一个升温速率为8C/min的C7-C30正构烷烃样品。
出来的图一塌糊涂。
MSD与FID的趋势线明显不同步，有可能会出现可以定性，但是不能定量，或者可以定量不能定性的情况。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 10:58

其实我的实验室还有另一个品牌的分流器，该分流器做出来的图比较好，FID与MSD的趋势是一致的，有图为证。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=43848

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 10:59

到此，我很困惑，8C/min与3C/min的图相差如此之大，那么5C/min呢？其他速率呢？是不是我选择的速率不同，信号会不同呢？如果是这样，使用分流器得到的结果可信吗？
咨询了厂商，并没有得到答案，我很遗憾，于是翻阅了该分流器的说明书，希望可以看到一张多检测器信号的对比图，但是无奈的是，只有各种型号检测器的连接方式，计算结果等，从来没有看到信号的实际对比图。
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为此，我联系了A国和B国的同事，他们都选择了安捷伦的分流器，A国与我的分流器型号相同，B国的型号不同，是一个4通的，但总归都是有参考性的，并且我可以知道他们是否遇到过我的问题，可以知道“真实”的情况。
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同事们很快响应了我，并且都说曾经遇到过这个情况，后来当地的工程师给予的建议，已经解决。
仔细询问，发现原来的主要区别在于恒压模式还是恒流模式，原来可以“DIY”，即分析柱有两种柱模式（恒压和恒流），阻力管有两种柱模式（恒压和恒流），那么两两组合，就变成了多种选择。
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下图为A国和B国的数据图谱
A国：分析柱恒压模式，阻力管恒压模式
B国：分析柱恒流模式，阻力管恒流模式

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 10:59

对比了两国同事图谱，发现各有千穷，个人更喜欢B国同事的图谱，于是也按照B国同事的设定，做了一组样品，即分析柱恒流模式，阻力管恒流模式。
4）说好的恒压呢？——阻力管恒流模式反而比恒压模式好
若速率是3C/min，分析柱恒流模式，阻力管恒流模式，得到结果如下。
有图可知，结果不坏

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:00

怀着鸡冻的心情，我又选择升温速率是8C/min的方法，再测一次。得到的结果也比第一次做的结果好（第一次做是分析柱恒流模式，阻力管恒压模式）

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:00

恒压恒流的数据对比会怎么样呢？请原谅我下面的两种图没有都做成镜像的，以及标注的颜色不统一。
由下面两个图可以看出，对于FID信号，恒压模式下得到的信号高；对于MSD信号，恒压模式下得到的信号也高。那么除去FID信号与MSD信号趋势是否一致这个问题，是不是表明，恒压模式下能更好的定性和定量呢（因为得到的信号高）？

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:04

由上述结果大家可以发现，都选用恒流模式得到的结果中，FID与MSD的趋势更好一些，更一致些。无论升温速率是否变动。
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但是说明书上的意思，明明是恒压模式可以保证多种检测器的信号的一致性，以及要求使用恒压模式。
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说好的各种高大上呢？说好的恒压呢？
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满脑子的困惑，外加我碎了一地的玻璃心啊

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:04

2. PAL3之殇：部分参数不能在默认的（允许的）范围内自由修改，部分参数不能使用默认值——1.2.3我们都是木头人
看到此处标题朋友可能觉得不可思议，不能修改参数可以理解，不能使用默认参数是神马意思？
（PAL3看起来很酷，尤其是各种进样器的架子，像小机器人，想看图片的同学，请去朱老师的帖子。）
1）部分参数不能在默认的（允许的）范围内自由修改
某日，准备进一针C7-C30的样品（请原谅我总是选择拿C7-C30的正构烷烃说事儿），溶剂洗针过后，是样品洗针，突然发现，针没有吸上样品，马上停下这个序列，经检查，是样品量“少“，样品液面在样品小瓶0.5刻度线下方一点，以往这个刻度，其他机器进样都没有问题。
于是打开进样器的界面，试着修改进样针的深度。
查看了针在样品瓶中深度的范围，显示最小1mm，最大45mm，于是大胆的将该值有30mm修改为35mm。点击运行序列，发现溶剂洗针之后，样品洗针的时候，自动进样器不动，查看日志，出现以下提示。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:05

从上面提示我们可以看到，问题的原因是我修改了此处的参数。于是我试着将这个数字调为31，结果同样弹出该提示，于是我又将该数值调为29，运行没有问题，调为28，依然可以运行，即设定值可以比默认值小，但是不能比默认值大。
那么给出的1-45mm的设定范围是用来看的吗？？？
2）部分参数不能使用默认值
曾经仪器安装时出现过一个奇葩现象，点击运行序列后自动进样器不动。开始工程师也不明白为什么，后来才搞清楚，这是因为有一个奇葩的默认参数在作祟，请看下图。
推针速度的范围为1-250ul/s，而默认值为100ul/s。
刚看到这个默认参数的时候，感觉好高大上，推针速度超快（赶时间，不行吗），安装这个速度推针，应该是非一般的感觉吧。
而实际上，如果此处设置100ul/s，针是不动的，按照厂家的意思，推的太快了，针为了保护自己，不允许设置这么快。于是我要改为一个比较常见的速度40ul/s，于是机器手臂乖乖的干活了。
那么既然100ul/s都不行，这个参数的范围为什么还要标为1-250ul/s呢？“假货“啊！

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:07

3）关闭PAL3时没有Home位置——哪里才是我的“家”
使用Gerstel自动进样器的朋友都知道，该进样器内有2根皮筋，一长一短，控制着进样器手臂的上下，皮筋用久了会缺少弹力，需要更换。而当自动进样器关闭时，针架会从自动进样器的腔体里滑下，拉长了皮筋，所以在关闭自动进样器之后，一般会给自动进样器的针架卡在一个支撑点，减少皮筋的损耗，而这个支撑点所在的位置就是Home位置。
下图所示是关闭Gerstel自动进样器时，红色框的部分弹出，刚好卡在红色方模块上，在一定程度的上，保护了进样器内的皮筋，也同时防止下落的长度过大，针顶到GC的上盖上，在一定程度上，保护了针。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:07

而安捷伦的PAL3，不能设置Home位置，即在关闭自动进样器后，自动进样器没有一个支撑点，针架会“执着的”一直向下滑落，即使针顶到GC上盖，还会向下，直到下方产生的力可以阻止它下滑为止。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:08

某天，因为停电，关闭了机器，然后，悲剧发生了。编订序列，运行样品后，发现出现错误提示，如下。
请看下图

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:09

仔细看了一遍，似乎是针的推杆出错。于是想拿下针来看看，选择换针，针架从腔体里滑出后，吓我一跳，推杆已经严重变形，压弯了。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:16

拆下来后，请看下图，悲催的针推杆

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:16

为了避免关闭PAL3后，针架“无下限”的下降，而导致针头或者推杆损坏，需要手动拖动自动进样器的机械臂到一个支撑点，比如样品盘。在拖动的过程中，针架依然有向下运动的力，这时只能自己手上稍用力的向上托起针架，然后平移针架到样品盘，将针架卡在样品盘上，确定样品盘稳定的支撑了针架，才能放手走人。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:17

4）5个小瓶“高矮不同”（瓶底弧度不同）——到底是不是一个“妈妈”生的
仔细看帖并且细心的朋友可以发现，PAL3的架子上挂了5个小瓶，其中4个是用来盛装洗针溶剂的，1个（靠近操作者）是用来盛装废液的。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=43865

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:18

工程师调试的时候，我发现这5个小瓶的高矮不同，肉眼可以明显看到高低有区别，当时匆匆忙忙没有仔细找原因，而且工程师说正常，也没在意。
后来才明白原因
原来是有的小瓶瓶底稍圆，有的小瓶瓶底稍平一些，而自动进样器的瓶架子下面是相同内径的孔，当将瓶子摆放到瓶架上时，从瓶架下方向上方看，稍圆的瓶子露出部分就多，稍平的瓶子露出部分就小，同理从瓶架上方向下方看，露出多的小瓶就矮，露出小的小瓶就显得高。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:18

仔细一数，5个瓶子3个稍平，2个稍圆，这是要闹哪样？请问你们5个是一个“妈妈(模具)“生的吗？

作者: ending 时间: 2016-4-22 11:19

微板流路，用久了应该会脏吧？

作者: mogu 时间: 2016-4-22 11:19

早先刚接触A家仪器，确实有这疑问，很多参数都后台设死了，不能改。
现在放面上能改了，结果如LZ所说。

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-22 11:20

微板流路，用久了应该会脏吧？

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有这种可能吧，柱子总有东西流出。

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-22 11:20

对于微板流路控制技术的分流器确实有许多疑问，感觉还是有些不尽人意的地方，究竟怎样设置是最佳不知道。还需要进一步实验考察。

作者: qhyu 时间: 2016-4-22 11:21

有这种可能吧，柱子总有东西流出。

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我想着，这微板流路，，还拐弯，，拐弯的地方会否溶剂残留啊。。。

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:22

微板流路，用久了应该会脏吧？

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时间久了可能有这个问题，不知道这东西自己能不能拆开清洗，我们另一款不带吹扫功能的分流器几年不擦也还可以

作者: yhn 时间: 2016-4-22 11:22

我想着，这微板流路，，还拐弯，，拐弯的地方会否溶剂残留啊。。。

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尤其这个玩意和柱箱壁近连在一起，其温度可能会比柱子的温度低一些，高沸点物质有残留的可能性很大。

作者: yhn 时间: 2016-4-22 11:23

时间久了可能有这个问题，不知道这东西自己能不能拆开清洗，我们另一款不带吹扫功能的分流器几年不擦也还可以

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估计无法拆开清洗的，因为是一起化封密装置。估计只能是用溶剂冲洗一下，但不知道能不能行。

作者: 3.14 时间: 2016-4-22 11:23

我想问和Gerstel比较，哪个更好用？

作者: 9900 时间: 2016-4-22 11:24

QUOTE:

原帖由 3.14 于 2016-4-22 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我想问和Gerstel比较，哪个更好用？

感觉gerstel的简单易用。

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:25

我想问和Gerstel比较，哪个更好用？

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Gerstel 的命令操作基本都是在软件里，简单方便，不需要使用小面板，安捷伦的自动进样器软件很弱，不灵活，要在面板上操作，很容易点错，比如换针不小心点成校正针的位置，重启后等待时间较长

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:25

把前面的楼层都整理了一下。下面继续。
3.MassHunter数据采集软件之殇
此处也许不能称之为“殇“，毕竟我没有上过安捷伦的关于MassHunter的课程，作为非科班的草根，请允许我说说的无奈，另外为了保持队形，就姑且这么叫吧。
1）运行样品后，不能停止运行——Stop键不起作用，Abort菜单消失
给大家看一下MassHunter采集数据的界面，与传统的E版本(或者D版本)相比，它更卡通一些。
菜单栏上，我们可以看到“Abort“键，这个按键大家都很熟悉，如果运行样品后，想要强制停止运行，可以点击该键。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:25

某次，点击运行序列之后，想要停止，突然发现Abort菜单消失了，确切的说是整行菜单栏都消失了，原来菜单栏的位置被一个黄色长条取代。
心想，幸好STOP还在，迅速点击STOP按钮，结果机器没有任何反应，STOP键不起作用。
连续几次都是这个情况，现在我基本不会强制停止运行了，如果必须这样做，只能关闭工作站，重启。
2）FID信号与MSD信号只能在一个窗口中显示——亲爱的，“分手“好吗？
看过本文开头讨论恒压恒流的朋友应该知道我的机器有两个信号，FID信号和MSD信号。
传统版本（以E版为列）两个信号是分开的，在两个窗口中分别显示。所以我一眼就能看到这两个信号是不是协调的，趋势是不是一致的。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=43868

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:27

但是MassHunter不是这样的。FID信号与MSD信号是在一个窗口中显示的。
给大家看一下MassHunter的完整界面图

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=43869

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:29

MassHunter有两个信号实时显示窗口，分别是Chromatogram(色谱图)和Spectrum（质谱图）。
当机器处于待机状态时，Chromatogram窗口只有一个FID信号，红色的。
当机器处于运行样品状态时，Chromatogram窗口有两个信号，红色的是FID信号，蓝色的是MSD信号。如上图的最大红框中。
记得中文版的MassHunter中，Chromatogram窗口翻译成合并色谱图。
Chromatogram窗口中可以让两个信号显示实际值（Absolute）或者归一化的值（Normalize）。
且Chromatogram窗口可以设置信号参数，调节信号显示，方法如下图所示。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:29

貌似挺好的啊！有什么问题呢？
问题就是太好，太随意了，而我的要求很简单，我只需要看两个信号的趋势是不是一致，保留时间是不是同步。
如果两个信号重叠显示，一个信号很容易覆盖另一个信号，即使不覆盖，想要他们显示差不多的峰高也要反复分别设置参数。而虽然FID信号与MSD信号比例是1:1，但是实际值，MSD远远大于FID，可能是几倍大，当他们在一个窗口中，且共用一个纵坐标时，怎么能看出两者的趋势是不是一样的？可能扩大信号显示的时候，MSD正好，而FID很小，或者FID正好，而MSD已经很大了。
比如下图，MSD信号绝对值为2000000，而FID只有450000。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:30

3）高大上的放空MSD按键——看上去很美
上面MassHunter完整界面上有一个小图标

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:32

与传统的界面相比，MassHunter多了一个图标，一键放空。使用E版朋友，如果想要放空机器，一般是进入View界面-Tune and Vacumn Control-Vacumn-vent…等待机器降温即可。
MassHunter可以点击上面的小图标放空机器。
当时在点击这个图标之前，需要手动降柱温，手动降传输线温度。你没看错，是要手动调节。
下面是点击这个小图标后的放空界面。

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作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:32

MassHunter提供了更多的功能，比如睡眠/唤醒，GC与MS互相通讯（两个IP互相绑定），自动烘烤色谱柱/传输线等等。
但是他们的设置相对复杂，自己不会改，虽然工程师可以帮助建立方法，但是后续改动还很麻烦，而且多数情况下，这么高大上的功能我们都用不上。

作者: yonger 时间: 2016-4-22 11:33

看来软件还需要进一步改进，完善。

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:34

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原帖由 yonger 于 2016-4-22 11:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看来软件还需要进一步改进，完善。

有时候软件更新了，反而去掉了原来比较好的功能。
像6890柱的出口可以选择other，然后自己设定一个压力
而7890中也可以选择other，但是没有设置压力的框了

作者: 2541 时间: 2016-4-22 11:34

这种更新是不彻底，应该保留好的功能，改进不足的地方。

作者: 8princess8 时间: 2016-4-22 11:35

有和厂家沟通这些问情况吗？安捷伦对此问题怎答复的？

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-22 11:35

感觉这个多个信号同时显示实在做的不好，非常不好调整观察。

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:36

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原帖由 8princess8 于 2016-4-22 11:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有和厂家沟通这些问情况吗？安捷伦对此问题怎答复的？

都有咨询过，不止一个工程师看过，没什么好的建设性意见

作者: 33号 时间: 2016-4-22 11:36

这个安捷伦吹的好。但实际上使用效果并非如此。很多公司都买了后来都不用了。他们工程师也说不稳定，我们总部也是不建议我们买，情愿单独再配一台GC，就差了一个柱温箱的钱。

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-22 11:36

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原帖由 33号 于 2016-4-22 11:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个安捷伦吹的好。但实际上使用效果并非如此。很多公司都买了后来都不用了。他们工程师也说不稳定，我们总部也是不建议我们买，情愿单独再配一台GC，就差了一个柱温箱的钱。 ...

再配一台GC，就是定性到定量要麻烦一些。

作者: 知了知了 时间: 2016-4-22 11:38

这个安捷伦吹的好。但实际上使用效果并非如此。很多公司都买了后来都不用了。他们工程师也说不稳定，我们总部也是不建议我们买，情愿单独再配一台GC，就差了一个柱温箱的钱。

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不知听一个人说过安捷伦的分流器有问题，工程师都搞不定，真心不推荐大家买，我觉得一个成熟的产品，我稍稍改变一下条件，它不应该会有很大的变化才对，否则方法普适性太差了

作者: queen 时间: 2016-4-22 11:38

最近我们的7000B故障，要7天后上门服务，不知道各位亲遇到了吗？

作者: fei1226com 时间: 2016-4-22 11:39

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原帖由 queen 于 2016-4-22 11:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
最近我们的7000B故障，要7天后上门服务，不知道各位亲遇到了吗？

请问是什么故障？买过维修合同吗？一般买了维修合同的，安捷伦响应会快很多

作者: june920227 时间: 2016-4-28 22:21

看到楼主帖子感慨万分……作为一个气质联用入门菜鸟被告知新配置了安捷伦7890B-5977B的气质仪，在没人带路的情况下自己摸索……想问人结果型号不同有些问题还问不到，非常心塞。我们也配置了PAL3的顶空进样，工程师留了份全英文的说明书看不太进……正好碰上楼主的帖子想问些问题
1.我们没有配自动进样塔，PAL3我可以用来液体进样吗？怎么设置？
2PAL3的顶空可以重复进样吗?是在顶空设置还是在数据采集软件序列里面样品盘位置直接用一样的？
3我看有些用顶空的方法都要设置传输线温度等一些参数，但是在安捷伦数据软件的方法编辑里面顶空并没有这些选项可以填，想问下怎么办
非常感谢各位大神路过看见能给个指点

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