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标题: 【求助】为什么我直接用三氯甲烷的甲醇溶液进样没反应呢 [打印本页]

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:15 标题: 【求助】为什么我直接用三氯甲烷的甲醇溶液进样没反应呢

直接开
三氯甲烷的标准，不稀释，进样质谱没反应，但配成水溶液吹扫进样却有信号呢，奇怪了，能帮忙解释一下吗

作者: panda王 时间: 2016-4-25 10:17

进样针没问题吧?

作者: jujuba 时间: 2016-4-25 10:18

甲醇溶剂掩盖了吧?

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:18

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进样针没问题吧?

没有问题

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:19

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甲醇溶剂掩盖了吧?

质谱掩盖不了吧

作者: 杀人犯 时间: 2016-4-25 10:19

柱子？GC的条件？

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:20

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柱子？GC的条件？

hp-5ms 不分流，35度五分钟，6度每分钟上升到150度，进样量一微升，同样的标准物质配成水溶液用吹扫进样没什么问题，标准物质直接进样没反应

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:21

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柱子？GC的条件？

我确定进样针是没问题的，我进六氯苯没什么问题，很正常

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-25 10:21

浓度多少？

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:24

浓度多少？

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1000微克每毫升了，标准物质直接进样

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:26

1000微克每毫升了，标准物质直接进样

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农药类没什么问题，怪了

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:26

1000微克每毫升了，标准物质直接进样

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会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-25 10:27

1000微克每毫升了，标准物质直接进样

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浓度已经很高了，怎么能不出峰？奇怪。

作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-25 10:30

会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL

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应该不会。

作者: any333 时间: 2016-4-25 10:30

具体什么条件？

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:31

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原帖由 any333 于 2016-4-25 10:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
具体什么条件？

hp-5ms 30*0.25*0.25, 进样口230度, 流量1mL,不分流, 柱温35度保持五分钟,6度每分钟上升到135度, aux为230度, 离子源230, 四极杆150, 直接开标液不稀释进样,浓度为1000ug/mL, 连个峰都没出, 但配成水溶液吹扫进样就没问题, 三氯甲烷,四氯化碳, 三溴甲烷, 二溴一氯甲烷,二氯一溴甲烷都出现这个情况,然后,苯系物没问题, 农药没问题,怪事. 我真的怀疑是不是衬管污染了然后有催化作用高温迅速分解了.

作者: langlang 时间: 2016-4-25 10:31

溶剂峰出不出呢？

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:32

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溶剂峰出不出呢？

溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物

作者: 8princess8 时间: 2016-4-25 10:33

溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物

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为什么甲醇不出？是溶剂延迟掐掉了？还有你吹扫进样的质谱方法和直接进样的方法是同一个吗？

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:34

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原帖由 8princess8 于 2016-4-25 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物

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为什么甲醇不出？是溶剂延迟掐掉了？还有你吹扫进样的质谱方法和直 ...

甲醇分子量34，我的扫描范围时35-300，不会有甲醇峰出来的。吹扫的条件一样，就是分流比变成十比一，请老师分析一下原因，卤代烃类都是这样，换成苯系物都没问题，怪事

作者: 8princess8 时间: 2016-4-25 10:38

会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL

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三氯甲烷的这个可能性为0啊

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:39

三氯甲烷的这个可能性为0啊

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我纳闷啊,有些测定是要求液液进样的,这怎么办?

作者: wzqzy 时间: 2016-4-25 10:40

会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL

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HCL你指的是氯化氢？

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:40

HCL你指的是氯化氢？

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是呀

作者: loli 时间: 2016-4-25 10:41

会不会是溶剂延迟掉了？

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:42

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原帖由 loli 于 2016-4-25 10:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
会不会是溶剂延迟掉了？

没有使用溶剂延迟，情况仅限于卤代烃

作者: ququer787 时间: 2016-4-25 10:42

ecd定空呢？

作者: queen 时间: 2016-4-25 10:43

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原帖由 ququer787 于 2016-4-25 10:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ecd定空呢？

貌似没提到ecd

作者: 555444 时间: 2016-4-25 10:44

我纳闷啊,有些测定是要求液液进样的,这怎么办?

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液体进样啊是没问题的，肯定是方法设置问题

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:44

ecd定空呢？

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没试过ecd，质谱那部没有ecd检测器

作者: zbs 时间: 2016-4-25 10:45

液体进样啊是没问题的，肯定是方法设置问题

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检查过了、没问题，柱换了624
也不行，情况仅限于卤代烃，苯系物没有问题

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