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标题: 【求助】柱子用了两个多月就不行了 [打印本页]

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:47 标题: 【求助】柱子用了两个多月就不行了

去年12月换的新柱子，春节前一直正常使用，而且响应度高，春节回来就发现目标峰拖尾了，柱子降过温（换隔垫衬管），进的第一针谱图就是正常的，第二针就开始拖尾，所以一直以为不是柱子的问题，直到昨天跟别的仪器换了根柱子才发现是柱子的问题。。这么说，这跟柱子只正常使用了两个多月。。想不清楚，柱子寿命怎么这么短，是被污染了，还是被损坏了呢，感觉像是热损坏。。可是我们最高分析温度只有280，加2分钟310后运行，柱子老化最高也就300

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作者: ladyhuahua 时间: 2016-4-25 11:47

最高280度，2min320度后运行，不用320度后运行吧，例如290，300就行了。这个柱子似乎容易拖尾，先老化一下看看能不能改善（或截一小段）？

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:49

QUOTE:

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最高280度，2min320度后运行，不用320度后运行吧，例如290，300就行了。这个柱子似乎容易拖尾，先老化一下看看能不能改善（或截一小段）？

后运行310。已经截过1m，程序升降温老化过了，没有用呢。

作者: xueyouzhang 时间: 2016-4-25 11:50

平时高温不要用那么高，325的柱子300度足够了。另外，你是用来做什么东西，有的目标物就是很费柱子，做一阵子就拖尾，但是用来检测其他目标物就没问题了。你有没有试过做做其他的？

作者: xueyouzhang 时间: 2016-4-25 11:51

塑化剂拖尾跟衬管和柱头关系极大，如果这两个都没问题，正常不应该拖尾这么严重。

作者: qiangren789 时间: 2016-4-25 11:51

请问TIC图中，是用多高浓度的标液分析得到的？

作者: eor 时间: 2016-4-25 11:52

做塑化剂一般不净化。
一针毙命的样品，也是有的。
325柱子，用325没有任何问题。
只要柱流失和监测离子不干扰。

作者: 831226 时间: 2016-4-25 11:52

换了个柱子，发现这根柱子异常，被换过来的柱子也是这个型号吗？

作者: SO2 时间: 2016-4-25 11:52

很好的柱子，可惜了！

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:53

平时高温不要用那么高，325的柱子300度足够了。另外，你是用来做什么东西，有的目标物就是很费柱子，做一阵子就拖尾，但是用来检测其他目标物就没问题了。你有没有试过做做其他的？

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一般只做邻苯

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:53

请问TIC图中，是用多高浓度的标液分析得到的？

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5ppm的邻苯

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:53

塑化剂拖尾跟衬管和柱头关系极大，如果这两个都没问题，正常不应该拖尾这么严重。

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所以我也想不明白，柱子怎么就毁了呢。感觉不是被污染，怎么老化也不行

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:55

换了个柱子，发现这根柱子异常，被换过来的柱子也是这个型号吗？

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嗯。型号厂家都一样的。

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:56

一针毙命的样品，也是有的。
325柱子，用325没有任何问题。
只要柱流失和监测离子不干扰。

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但是我感觉不像是被污染的。因为进样口柱温降到100度（换隔垫衬管）再升回，进样第一针不拖尾，然后就一直拖尾了

作者: zzzz 时间: 2016-4-25 11:57

5ppm的邻苯

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是不分流进样吧？不分流进样，挺伤的

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 11:57

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5ppm的邻苯

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是不分流进样吧？不分流进样，挺伤的

分流的呢。

作者: XYZQ 时间: 2016-4-25 11:57

嗯。型号厂家都一样的。

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那么是有可能柱子有问题了，请问测定的是什么类型样品里的塑化剂，样品里有没有油脂？另一根换过来的柱子，也是做塑化剂的吗

作者: zzzz 时间: 2016-4-25 11:58

QUOTE:

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分流的呢。

衬管中有玻璃棉么？

作者: rfv 时间: 2016-4-25 11:58

按13楼说，可能是分流管路问题。
拆开，能清洗的部位都洗下看看。

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 12:02

那么是有可能柱子有问题了，请问测定的是什么类型样品里的塑化剂，样品里有没有油脂？另一根换过来的柱子，也是做塑化剂的吗

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玩具，儿童用品，有测试过有油脂的样品，另外一根柱子也是用作同样的测试，之前进样系统有问题的故障基本排除了，能换的都换了。问题没解决

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 12:03

衬管中有玻璃棉么？

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有的。把玻璃棉去掉，也不行

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 12:04

拆开，能清洗的部位都洗下看看。

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同一根柱子，两台仪器都拖尾，不可能两台仪器的分流管路都有问题吧？而且。。这个我也不懂怎么拆。。。

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 12:07

有没有可能是填充柱里面的物质失去作用了呢。

作者: 33号 时间: 2016-4-25 12:08

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原帖由 Darcy 于 2016-4-25 12:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有没有可能是填充柱里面的物质失去作用了呢。

我曾经用过的一根5MS柱子，分析了超过12000个样品，都没你这个拖尾的情况发生。使用情况和柱子本身质量都是有关系的。。
你的这个柱子固定相肯定受损了，你测的样品，有些还含有油脂，这些会伤柱子的啊。。

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 12:08

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原帖由 33号 于 2016-4-25 12:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我曾经用过的一根5MS柱子，分析了超过12000个样品，都没你这个拖尾的情况发生。使用情况和柱子本身质量都是有关系的。。
你的这个柱子固定相肯定受损了，你测的样品，有些还含有油脂，这些会伤柱子的啊。。 ...

如果柱子降过温，它的拖尾就会有很大的改善，这是为什么呢。

作者: memory 时间: 2016-4-25 12:09

柱子没割好吧。程序升温太快也会出现拖尾。

作者: Darcy 时间: 2016-4-25 12:09

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原帖由 memory 于 2016-4-25 12:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
柱子没割好吧。程序升温太快也会出现拖尾。

又不是第一次做这种试验。。。以前也一直是这样的程序。

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