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标题: [求助]米诺膦酸含量测定 [打印本页]

作者: 分子式 时间: 2011-11-1 17:11 标题: [求助]米诺膦酸含量测定

[求助]米诺膦酸含量测定

我们在做米诺膦酸这个品种，其结构为双膦酸结构

，在含量测定中摸索了许多方法，都不行，不知有哪位高手可指点一二？

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作者: 紫烟 时间: 2011-11-1 17:11

你采用的化学方法吗？建议你用高效液相方法

作者: yapuyapu 时间: 2011-11-1 17:12

邬方宁.高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸[J].现代药物与临床,2011,26(1):66-67

高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸
Determination of minodronic acid in Minodronic Acid Tablets by HPLC

摘要：目的建立高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸。方法采用安捷伦XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.03 mol/L焦磷酸钠水溶液（含四丁基溴化铵0.322 g/L，以磷酸调节pH 7.5）-甲醇（85∶20），体积流量1 mL/min，柱温30 ℃，检测波长280 nm，进样量20 μL。结果米诺膦酸在0.02～0.18
mg/mL时，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论该方法准确、可靠，可作为米诺膦酸片的测定方法。

作者: 分子式 时间: 2011-11-1 17:13

谢谢战友，我用以上方法试过了，出峰特快，调了流动相的PH值和离子对试剂浓度，免强大约在3分钟出峰，而且峰面积特别小，如果用液相测溶出度的话，峰面积就更加小了。不知是何缘故。有做过这个产品的战友吗？请多指教！

作者: ero11 时间: 2011-11-1 17:18

估计是分析柱不适用引起的主峰基本不保留

看看是不是选择其他类型的色谱柱？

作者: 云端ing 时间: 2011-11-1 17:19

双膦酸盐测定的文献很多的，色谱法有衍生法、离子对色谱法，离子色谱法，当然还有一般的液相色谱法！检测器也有ELSD，UV等！离子对可以尝试用下其它的，柱子可以换C8的试试

作者: 店小二 时间: 2011-11-1 17:19

我倒是弄了一个方法保留时间十几二十分钟的，但就是基线噪音相当大，也不合适..................

作者: 66小飞侠 时间: 2011-11-1 17:20

我做过这个项目，而且是国内首家哦，我们的峰型还是蛮好的，上面有个流动相应该可以吧！调个流动相比例呀！波长可能选择也不太好，需要的浓度比较大！米诺磷酸的规格为1mg，溶出一定不是那么多的进样量了

作者: 分子式 时间: 2011-11-1 17:21

DAD扫描最大波长，还是不行，建议您换用蒸发光散射检测器。

作者: ending 时间: 2011-11-1 17:21

这品种这么难啊？你是指的原料含量测定方法？

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