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标题: [求助]做液相色谱时的标准曲线有效期是多少？ [打印本页]

作者: ROSE李 时间: 2011-11-2 10:25 标题: [求助]做液相色谱时的标准曲线有效期是多少？

[求助]做液相色谱时的标准曲线有效期是多少？

今天的老师说，当天有效！他说，测完做了标准曲线之后如果其他人又用柱子做了其他的东西，这时再做的标准曲线就会不一样，所以标准曲线的有效期就是当天！不知道是不是这样？如果真是这样，我的实验就要麻烦死了！

作者: www.1 时间: 2011-11-2 10:26

严格来说，是：当次有效！一旦你的机器关闭过，重新开启，就一定不行的！

另外，我还没有见过：作HPLC时用标准曲线来定量的【质量标准】哦！标准曲线一旦评价合格，过原点、线性好，那么，就可以用单点外标法测定含量的了。

总之，对楼主的问题有点：：迷糊。

作者: ROSE李 时间: 2011-11-2 10:26

我要每隔几天就要测同一种药物的浓度，测很多次。难道真的和老师说的那样，每次都要做标准曲线吗？

作者: 紫烟 时间: 2011-11-2 10:28

1、高效液相做的标准曲线一般要求r>0.9999，只要达到要求且标线过原点，就可以采用外标一点法对此成分进行含量测定；
2、另外，做标准曲线的还有一个目的就是，找到此成分的合理的进样范围；
3、只要做的标线r>0.9999，且过原点，在标线的浓度范围内进行此成分的含量测定，可直接采用外标一点法进行含量测定，再也不用做标准曲线了，一次即可。

作者: ROSE李 时间: 2011-11-2 10:28

因为我要测的浓度很小，用外表法误差大，我要用内标法！

作者: www.1 时间: 2011-11-2 10:29

因为我要测的浓度很小，用外表法误差大，我要用内标法！

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请注意紫烟的话：

如果，线性与范围、回收率、准确度、耐用性、精密度、检测限等等都已经严格的按照【中国药典2005年版】的要求进行评价了，并且符合规定的！

那么，楼主就不需要每次作标准曲线了（无论你是内标法、还是外标法都是如此的），这时，只需要作一份对照品就可以了（当然，一般测定含量都用两份对照品，这样还可以避免对照品称量的误差）。

应该很清楚了吧？

[ 本帖最后由 www.1 于 2011-11-2 10:32 编辑 ]

作者: 131415 时间: 2011-11-2 10:32

1、高效液相做的标准曲线一般要求r>0.9999，只要达到要求且标线过原点，就可以采用外标一点法对此成分进行含量测定；
2、另外，做标准曲线的还有一个目的就是，找到此成分的合理的进样范围；
3、只要做的标线r>0.9999，且过原点，在标线的浓度范围内进行此成分的含量测定，可直接采用外标一点法进行含量测定，再也不用做标准曲线了，一次即可。

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但是在用外标一点法进行含量测定的时候，还要和用标准曲线测定的含量进行对比分析，如果两者没有差异，那么以后测定含量就可以直接用外标法了。一般质量标准都是用的外标法。

关于标准曲线的有效期，确实只有一天。所以像做血药浓度测定时，一定要做随行标曲为对照的。因为按道理来说，标准曲线的建立，回收率，精密度之类合格，只能说明这个方法是好的，合适的；但测到含量的时候，还是需要有随行标曲为依照的。

作者: 131415 时间: 2011-11-2 10:33

有这方面比较好的文献么,详细点的~
发给偶吧~
呵呵~
谢谢~

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建议参考药典附录中有关质量标准建立要求的部分

作者: 木槿 时间: 2011-11-2 10:34

有这方面比较好的文献么,详细点的~
发给偶吧~
呵呵~
谢谢~

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1、你说你要测的浓度很小，用外表法误差大，我要用内标法！我认为你首先要做方法验证，做一标准曲线，你的标准曲线范围应根据你所测样品的浓度来确定并线性关系良好，r>0.999就行了，你所测样品听浓度正常值要在标准曲线范围内中间值左右，这样的样品的含量如有波动，也在曲线线性范围内。
2、如果线性达到要求且标线过原点，可以采用外标一点法对此成分进行含量测定，但每次都要做标样，如果样品多的话，做到中间还要插标样，如每10个样再校正一次标样，现在大多数工作站中都有这样的功能。这样的值比较可靠。

作者: #问号# 时间: 2011-11-2 10:35

学习下，请教各位，按照一般软件做出来的标曲貌似基本上都是不过原点的呀？

作者: zhenxin 时间: 2011-11-2 10:35

标准曲线自己做的几乎没有是等于零的，无限趋近吧。标准曲线不必每次都做，可以采用质控样品来进行校正。，3个点就可以。

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