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标题: 【转载】【讨论】EDX测试Cl含量 [打印本页]

作者: momom 时间: 2016-4-25 16:21 标题: 【转载】【讨论】EDX测试Cl含量

大家有用X射线荧光光谱仪测试Cl含量吗？测试结果是否比较贴近第三方报告的数值？我们公司用的岛津的，买了聚乙烯的标样，也建了曲线，测试时结果似乎总体偏高，用IC复测，基本上都比EDX结果小，测试差异比较明显。
不知道各位有没有遇到类似状况？如何减少测试差异的？

作者: nsdm 时间: 2016-4-25 16:22

你测试时候的初值，一般在多少

作者: jom 时间: 2016-4-25 16:22

EDX是一种总量分析的仪器,而IC这一类仪器有些是执行溶出物测试方案,所以首先你要问清楚IC的测试标准是怎样的.如果IC也是用的总量测试的方案,那么你看看你的标样测出的结果是不是偏高,如果标样测试结果没问题的话,那就说明仪器没有问题了,这样的话就要检查测试方法了,特别注意的是不要用手直接拿样品,因为手上有汗,汗中有盐,盐中就有Cl了,结果当然会高.检查一下上面的几个方面

作者: 铃儿响叮当 时间: 2016-4-25 16:23

EDX误差很大，IC结果比较可信

作者: 但是 时间: 2016-4-25 16:23

完全不建议用XRF检测Cl

作者: 小熊猫 时间: 2016-4-25 16:23

EDX本身就是快速检测判断ROHS总量是否超标的分析仪器，测试卤素尤其是氯Cl 偏差很大，如有这方面技术或维护方面的问题，请联系陈先生 13823189707

作者: 大学习 时间: 2016-4-25 16:24

测Cl用XRF的话，要在真空状态下测，数据才准确。

作者: 小牛牛 时间: 2016-4-25 16:24

帮2楼补充下，如果上述原因都查过没问题的话就要看你的样品了，XRF本来就是个对比分析，受其他元素的干扰比较常见。Cl的话看下你的样品是否为高Ca、高Ti、高S了，一般Cl测试偏高和这几个元素有一定的关系。好好检查下吧。

作者: longquan 时间: 2016-4-25 16:25

XRF基本是定性, 比IC數據大才正常,

作者: 小黄 时间: 2016-4-25 16:25 标题: 回复 #8 小牛牛的帖子

确实是这样的，元素干扰不得不考虑。。这个和IC上测试出来的结果有偏差也是属于正常的。

作者: momom 时间: 2016-4-25 16:26

不建议用EDX测Cl，误差大！建议用IC来测！！

作者: small2011 时间: 2016-4-25 16:26

插一句，我们公司也是为了测试Cl元素，才买的标样建立的标准曲线，测试结果是有偏差，但不是很大。但就不知道测试的数值可信度？还请楼上给点建议！

作者: small2011 时间: 2016-4-25 16:27 标题: 回复 #1 momom 的帖子

请问一下，你们测试的Cl元素数值如果超标，你们是如何进行复测得？

作者: momom 时间: 2016-4-25 16:27

谢谢各位。
不可否认，IC是比EDX精确，但是测试操作性方面，有些复杂，需要前处理再用氧弹燃烧。

作者: longquan 时间: 2016-4-25 16:28

XRF只能做半定量测试，要精确测量时时用离子色谱吧。

作者: ayanyang 时间: 2016-4-25 16:28

EDX是一种总量分析的仪器,而IC这一类仪器有些是执行溶出物测试方案,所以首先你要问清楚IC的测试标准是怎样的.如果IC也是用的总量测试的方案,那么你看看你的标样测出的结果是不是偏高,如果标样测试结果没问题的话,那就说明仪器没有问题了,这样的话就要检查测试方法了,特别注意的是不要用手直接拿样品,因为手上有汗,汗中有盐,盐中就有Cl了,结果当然会高.检查一下上面的几个方面
说的在理，不过EDX测试CL干扰因素太多

作者: 小熊猫 时间: 2016-4-25 16:29

我倒，难道岛津的技术人员没有给告诉过你们吗，岛津的XRF设备测量卤素很正常，这是因为，在XRF进行测试的过程中CL和空气中的惰性气体氩元素谱线非常接近，形成了干扰，现有的技术基本很难排除，目前国际上采用了两种方式来增加准确度，一是软件分析补正，在测CL的时候，进行内部修正数据，把空气中的氩元素含量减除，这种方式缺点是待测物众多，很难一一修改，容易出现误差，目前国内外大多数生产厂家用这种方式。二是进行抽真空测试，将空气中的氩元素含量降低到可承受范围，缺点是抽真空很难控制，体积太小达不到要求，太大又显笨重，目前只有有限的几家能够达到要求，国外的有日本HORIO 国内的有深圳力先达。但就这样，测试下限一般也只有20ppm，比这更低的一般都是忽悠

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