标题:
【讨论帖】关于短链氯化石蜡的测定
[打印本页]
作者:
9900
时间:
2016-4-25 16:59
标题:
【讨论帖】关于短链氯化石蜡的测定
不知道有没有哪位高手做过短链氯化石蜡,我在百灵威分别购买了碳11-13的含氯50%的短链氯化石蜡标液,分别用PE与QP2010型的仪器测试,没有出峰,试过用不同的方法也不行,用的是DB-5MS,0.25*0.25的柱子,到网上搜了相关资料,但收获不大,不知道是不是用的仪器不对.
我曾在资料上看过用GCMS-ECD来测试,但我司的仪器没有配,不知道在座的高手有没有测试过,如果有请大家发表一下意见,谢谢!!!
作者:
panda王
时间:
2016-4-25 17:00
用ECD检测试一试
作者:
9900
时间:
2016-4-25 17:01
我们没有ECD,所以没有办法做,不知道有没有人做这样的实验
作者:
555444
时间:
2016-4-25 17:02
我也急着找短链氯化石蜡的测定方法!!!
请各位高手帮帮忙啊!
作者:
831226
时间:
2016-4-25 17:02
不知道有没有哪位高手做过短链氯化石蜡,我在百灵威分别购买了碳11-13的含氯50%的短链氯化石蜡标液,分别用PE与QP2010型的仪器测试,没有出峰,试过用不同的方法也不行,用的是DB-5MS,0.25*0.25的柱子,到网上搜了相关资料,但收获不大,不知道是不是用的仪器不对.
我曾在资料上看过用GCMS-ECD来测试,但我司的仪器没有配,不知道在座的高手有没有测试过,如果有请大家发表一下意见,谢谢!!!
===================
现在还需要么?
作者:
panda王
时间:
2016-4-25 17:04
我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊,用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰(五指峰),我们用离子89来定量的。
作者:
喵咪
时间:
2016-4-25 17:05
我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊,用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰(五指峰),我们用离子89来定量的。
===============================================================================================================
恩,出峰没问题,但定量我觉得问题很大啊,单用89来定的话,受基质干扰挺大的,另外,只用89定,MCCP存在的话会对SCCP定量产生很大影响,郁闷啊
作者:
喵咪
时间:
2016-4-25 17:06
我们只想关心怎么做,而不是哪里能做。现在到处都说自己能做,对此表示谨慎的怀疑
作者:
3.14
时间:
2016-4-25 17:08
我们有用GC-MS做,可以定性定量,用的仪器是QP2010,柱子为:DB-5
该方法已申请专利
作者:
喵咪
时间:
2016-4-25 17:08
QUOTE:
原帖由
3.14
于 2016-4-25 17:08 发表
bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '
%s
')
我们有用GC-MS做,可以定性定量,用的仪器是QP2010,柱子为:DB-5
该方法已申请专利
是用的什么离子源啊?HRMS还是LRMS,HRGC还是LRGC啊?这些可以透露吗
作者:
mamamiya
时间:
2016-4-25 17:09
我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊,用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰(五指峰),我们用离子89来定量的。
===============================================================================================================
可能你认为应该出一个尖峰或是一堆尖峰,那就大错特错了。因为该物质是一大对物质,用89来定量是对的,出峰时间也比较长,仪器最低差不多在20-30mg/L。供你参考
作者:
33号
时间:
2016-4-25 17:09
还是用负化学源比较合理一些。ECD虽然可以测定,一旦有其它含量的氯化石蜡干扰物质存在的时候,实际也是无法准确定量的。GC-MS也无法区分不同含量的氯化石蜡。
作者:
linlinstar
时间:
2016-4-25 17:10
最彻底的方法,加氢催化,短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃,中链检测C14-17的饱和烃,GC/FID/MS检测.
催化剂:氯化钯
GC载气:氢气
作者:
owanaka
时间:
2016-4-25 17:10
我们现在用安捷伦6890,5975B气质来检测,用的柱子也是DB-5,可是不出峰,想知道它的程序升温是怎样的,谢谢
作者:
131415
时间:
2016-4-25 17:10
哈哈,我刚做氯化石蜡的时候也是不出峰,刚开始还怀疑标准溶液有问题呢,后来改变了一下程序升温设置就可以做了,建议楼主多改变几次程序升温设置试下.
作者:
panda王
时间:
2016-4-25 17:11
有没有具体的测试方法,可否共享下?
作者:
喵咪
时间:
2016-4-25 17:12
试了好像不行啊。。。。你这份资料可靠吗
作者:
vvmmoy
时间:
2016-4-25 17:12
资料已下载,感觉用处不大。
几点:
进样口温度要高,如280
不分流
NCI,全扫描250-550,或单选35及37,这样相当于检测氯的ECD了。
总之,定量困难,碳骨架法也不能精确定量。且要做一针空白扣除原来的直链烃。
多打一针,对分析来说太不上算。
作者:
sunnyB
时间:
2016-4-25 17:12
我也刚开始做,GC/MS,DB-5,不出峰,能告诉我进样口温度设为多少吗!初始温度是多少
作者:
xueyouzhang
时间:
2016-4-25 17:13
这个用GC-ECD也不能做吗?
作者:
831226
时间:
2016-4-25 17:14
想请教一下,这个项目的大概色谱方法该怎么设置,如果不好太具体地说,能否告诉一下,程序升温起始大概多少度,大概需要升到多少度,大概保留时间是多少。
作者:
mamamiya
时间:
2016-4-25 17:15
我们有用GC-MS做,可以定性定量,用的仪器是QP2010,柱子为:DB-5
该方法已申请专利
===============================================
这个也能申请专利,有没有搞错哟,这么简单的问题 。
作者:
ladyhuahua
时间:
2016-4-25 17:16
刚好前段时间我也做了这个,
仪器QP 2010Plus,柱子DB-5HT,可以出峰,但峰型实在不敢恭维。一堆峰脱了很长时间,低质量数干扰比较明显。只能不分流Scan做,保留时间在4-7分钟。
因为现在不在仪器边,升温程序忘了,记得起始温度设置不能太高……
我也没有ECD,老板要求,没有办法啊,赶鸭子上架的东西。该技术总监及其厉害,曾要求我用HPLC DAD做NPEO,几十种痕量成分,要用DAD测,我心里那个汗,扯远了。
作者:
sunnyB
时间:
2016-4-25 17:16
我们是用Agilent GCMS-CI(化学游离法)CH4反应气体分析,column是用一般的30m*0.25mm*0.25um,短链、中链CP都可以明确的辨认。
不过已经很少有实验室用CI了。
作者:
wzqzy
时间:
2016-4-25 17:16
多透露一点,论坛交流,我也想学。
作者:
zhenxin
时间:
2016-4-25 17:17
有谁用ECD做过呢?
作者:
milkdog
时间:
2016-4-25 17:17
咱是ECD初筛,再NCI定性的,反正热电的MSD换源很方便。
基本都是初温110,25的速率升到330,保留5分钟。
推荐TR-35MS柱,HP-35的耐温太差了。
作者:
XYZQ
时间:
2016-4-25 17:17
以下是我们公司做SCCP的方法:
5.1 样品前处理(纺织品和皮革制品)
5.1.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取),混合样品至均匀状态,
5.1.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中,用记号笔在试管上标注编号,
5.1.3 准确移取10ml正己烷(4.2)加入玻璃试管中,常温下超声萃取30min,
5.1.4 超声波萃取完毕后,萃取液经0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行分析,
5.1.5 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
5.2 样品前处理(塑胶制品)
5.2.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取),混合样品至均匀状态,
5.2.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入拇指套管,然后放入索氏抽提装置中,
5.2.3 在平底烧瓶中加入80ml左右二氯甲烷(4.1),
5.2.4 用水浴装置在60±2℃条件下加热回流抽提16小时,
5.2.5 萃取结束后用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至2-3 ml左右,冷却至室温,
5.2.6 用胶头滴管转移萃取液至10ml的容量瓶中,用正己烷(4.2)洗涤平底烧瓶三次,合并洗涤液至容量瓶,然后定容到刻度,摇匀,用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行含量分析,
5.2.7 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
6. 标准溶液的配制Standard solution Preparation
6.1 直接购买含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%100ug/ml短链氯化石蜡(C10-C13)标准溶液。(8℃避光储存,开封后12个月内有效。)
6.2 标准工作液的配制
6.2.1移取6.1三种含氯量的短链氯化石蜡(C10-C13)标准溶液各0.1 ml,定容到1ml,得到浓度为30ug/ml标准溶液。(8℃避光储存,每隔6个月重新配制。)
6.2.2 稀释6.2.1标准溶液,使短链氯化石蜡(C10-C13)浓度为15ug/ml。(8℃避光储存,每隔3个月重新配制。)
6.2.3 稀释6.2.2标准溶液,使短链氯化石蜡(C10-C13)浓度为5ug/ml。(8℃避光储存,每隔3个月重新配制。)
7. GC-MS参数GC-MS parameter
作者:
XYZQ
时间:
2016-4-25 17:19
7.1 GC条件
色谱柱:DB-5HT 柱长15m 直径0.25mm 膜厚0.10um
载气:高纯氦气(纯度>99.999%)
载气流量:1.8ml/min
进样方式:不分流、脉冲进样
进样体积:1ul
进样时间:1min
进样口温度:250℃
GC-MS连接器温度:300℃
升温程序:初始温度 80℃ 保持2min
40℃/min升温到300℃ 保持5min
7.2 MS条件
离子源温度:250℃
溶剂延迟:2min
采集模式:Scan mode
信号阀值:500
8. 定性定量检测Determination
8.1 通过比较样品和标准品的保留时间(可接受的时间飘移范围为 0.05 min)和质谱图的匹配度进行定性
8.2 采用外标法进行定量
8.3 定性离子和定量离子表
化合物 定量离子 定性离子
短链氯化石蜡(C10-C13) 89 55,67,75,81,95
作者:
jude
时间:
2016-4-25 17:19
复杂基质,8.1无法操作
作者:
jude
时间:
2016-4-25 17:20
8.1 ,再细看“可接受的时间飘移范围为 0.05 min”
那么,实际样品基本无法操作。
作者:
jude
时间:
2016-4-25 17:20
再汇总一下CCP测试方法:
A:EI法:标品可定量,但几乎无法区别MCCP与SCCP。
B:ECD法:定量貌似可行,无法区别MCCP与SCCP。
以上两法,实际样品分析极难定性定量。1 基质较标品杂 2 国产氯化石蜡是C9-C25的混合物。
C:NCI法:定性无问题,定量有难度。
D:碳骨架法:定性最佳方法,定量准确度也高。
操作极为繁琐。
E:ECD筛选加NCI定性,占用资源过多(非真空锁定,换源时间长)。
另:同行们在检测时是否每次均进样MCCP、LCCP的标品?
作者:
ilovegaga
时间:
2016-4-25 17:20
最关键的determination部分好像没有看到(比如设备设置条件等等)
作者:
queen
时间:
2016-4-25 17:21
前处理怎么样?
作者:
65urh
时间:
2016-4-25 17:22
问题是我刚刚清洗完后,刚刚装上电丝2,电丝1就出现这个问题,我一直以为是灯丝断了,结果出来检查又是OK的。我郁闷呀
作者:
jujuba
时间:
2016-4-25 17:22
大家好,我也要做短链氯化石蜡,不知道有没有标准啊SN/T2570-2010,谢谢
作者:
831226
时间:
2016-4-25 17:23
我想请教一下大家,做SCCP的时候为什么要含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%100ug/ml短链氯化石蜡(C10-C13)标准三种呢?还是用其中一种就可以了?
作者:
831226
时间:
2016-4-25 17:24
用GC-ECD,DB-5柱子可以测定。
作者:
831226
时间:
2016-4-25 17:25
用GC-ECD,DB-5柱子可以测定。
===================================
时常有人贴子没看全,结论就出发了:
你那做的是标样而已。
作者:
9900
时间:
2016-4-25 17:26
大家好,我也要做短链氯化石蜡,不知道有没有标准啊SN/T2570-2010,谢谢
============================
只有自己买吧,才十几块钱
作者:
yjf1026
时间:
2016-4-25 17:26
SN/T2570-2010
标准的碳骨架方法非常经典,新手要操作好
困难大的。
作者:
yjf1026
时间:
2016-4-25 17:26
这几天在试CH4_CH2Cl2_NCI法
定量方法又得更改。
真如老外所说:The never ending story of polychlorinated paraffins
作者:
555444
时间:
2016-4-25 17:27
SN/T2570-2010
标准的碳骨架方法非常经典,新手要操作好
困难大的。
=========================
这个方法你试过没有?
作者:
45778
时间:
2016-4-25 17:27
氢做载气,怕怕的
没试过
作者:
831226
时间:
2016-4-25 17:28
SN/T2570-2010
标准的碳骨架方法非常经典,新手要操作好
困难大的。
================================
能否提供下这个标准的电子版啊
作者:
831226
时间:
2016-4-25 17:28
同求SN/T2570-2010电子版
作者:
3.14
时间:
2016-4-25 17:29
应大家要求传上来了。
下载地址:cuturl('http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209481.shtml')
作者:
ALALA
时间:
2016-4-25 17:29
我们用安捷伦的气质,HP-5的柱子,用选择离子上标样,20ppm浓度以上能出较为明显的一簇峰,出峰后基线有点飘,但不敢肯定方法有效。如果能有个阳性样试着做一下,就可以验证提取过程及上机的有效性。有大侠可以共享一下阳性样不?感激!
作者:
cj_mondy
时间:
2016-4-25 17:30
QUOTE:
原帖由
ALALA
于 2016-4-25 17:29 发表
bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '
%s
')
我们用安捷伦的气质,HP-5的柱子,用选择离子上标样,20ppm浓度以上能出较为明显的一簇峰,出峰后基线有点飘,但不敢肯定方法有效。如果能有个阳性样试着做一下,就可以验证提取过程及上机的有效性。有大侠可以共享一下阳性样不? ...
能不能分享一下你们用NCI是怎么定量的吗?我也用NCI源但是依旧辨认不出.
谢谢!方便的话发到
作者:
8princess8
时间:
2016-4-25 17:30
试了一阵,氢做载气,还是方便的。
楼上的可按ISO 12010定量,有点烦。
作者:
65urh
时间:
2016-4-25 17:31
不好意思,刚才乱码,我想问一下,你们的短链氯化石蜡是从哪买的?谢谢
作者:
9900
时间:
2016-4-25 17:32
有用EI源的么?
作者:
eor
时间:
2016-4-25 17:32
EI源测SCCP,那就是练胆量。
作者:
vcve
时间:
2016-4-25 17:32
我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊,用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰(五指峰),我们用离子89来定量的。
============================================================================================================
请问能告诉我升温程序是怎样的吗,我配了2ppm到10ppm的标曲,用EI源测,不出峰,试了很多种升温程序,急着做本科论文,谢谢
作者:
zbs
时间:
2016-4-25 17:33
先试下100浓度的吧。
温升,最常用的即可:
60(1)-25-300(2)
欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)
Powered by Discuz! 5.5.0