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标题: 【转载】：【求助】土壤有效态Cd的问题 [打印本页]

作者: happydream 时间: 2016-4-25 20:21 标题: 【转载】：【求助】土壤有效态Cd的问题

按照方法处理样品，用DTPA提取剂浸提，带了标准样GBW07412(ASA-1a)，标准值0.033±0.007mg/kg，但是神奇的事情发生了，样品值有0.037mg/kg,但是质控值居然只有0.001mg/kg左右重新做了两次还是这样，找不出原因，请大家帮忙分析一下

作者: iop 时间: 2016-4-25 20:21

楼主应该介绍下你的测试条件，是石墨炉还是火焰？若是石墨炉，那么升温条件是怎样的？加的基改是什么？浓度是多少？等等。这些都不介绍，看起来就是在怀疑这个测试用的国家标准方法，这显然是方向性的问题

另外，建议你在样品空白和质控样中都加标，然后分别测试，看看是在处理样品的过程中有了损失，还是所用的试剂对被测元素的测试有了干扰？

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-25 20:22

前处理会不会出现问题呢

作者: iop 时间: 2016-4-25 20:22

不好意思，当时想着样品和质控在同样条件下测，样品有值而质控没值，应该不是仪器的问题，所以就没有把仪器条件写上来。后来问题原因也找到了，我没有加基改。因为第一次做这个，方法上面没写加基改，所以我就没加。后来做了几次没加基改的都是这样，然后就加基改（磷酸氢二铵）试试，没想到居然可以了，质控过了，样品值比之前没加基改的时候高了。

作者: shuishui 时间: 2016-4-25 20:23

前处理没有问题，是上机出问题，我没加基改。因为样品值比较高，所以不加基改的情况下它也是有值的，不过值偏低而已，加了基改后，质控过了，样品值比没加基改的时候高了

作者: teddy 时间: 2016-4-25 20:23

原因找到了就好啊

作者: vbnm 时间: 2016-4-25 20:24

做有效态，升温程序最好在做水质的基础上再优化。上机溶液不是水质了，要将干燥温度提高到DTPA的沸点，干燥时间适当延长。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-25 20:24

土样品不好处理呀

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-25 20:24

好的，下次试试，谢谢

作者: jiushi 时间: 2016-4-25 20:25

质控样品和实际样品形态一样吗

作者: adg 时间: 2016-4-25 20:25

用0.1%盐酸提取看看

作者: ass 时间: 2016-4-25 20:26

嗯嗯，一样，都是固体土壤

作者: happydream 时间: 2016-4-25 20:26

我是按照方法用DTPA浸提的，下次试试用1%盐酸看有什么不同

作者: iop 时间: 2016-4-25 20:27

你好，你是怎么浸提的？我浸提的测得结果差了很多，含量很低。

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