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标题: 【转载】：【求助】石墨炉峰型问题 [打印本页]

作者: iop 时间: 2016-4-25 20:27 标题: 【转载】：【求助】石墨炉峰型问题

今天测试石墨炉，峰形如图所示，在第10秒的时候突然

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-25 20:28

没有看懂楼主的意思。那个10秒出现的峰是样品峰吗？如是，似乎出现的也太迟了吧？还有样品峰后面的峰在哪里？似乎图中只有一个峰。楼主是否能在图中标注出来两个峰的位置和名称？您的这种语言阐述实在有些看不懂？

作者: nmn 时间: 2016-4-25 20:28

10秒峰可能就是干燥时溶剂蒸发时形成的吧？楼主你说后面向下走的峰在哪里？如是指在那根线的下面部分，应该是背景过扣了一点造成的

作者: shuishui 时间: 2016-4-25 20:30

请问你做的是什么样品？

最后阶段是除残净化，一般习惯上设置比原子化温度高100度的，，你这还降低了10度

作者: teddy 时间: 2016-4-25 20:31

前面的那个峰不是样品峰，根据以前测试，样品峰一般出现在41或42秒，前面那个峰也是第一次遇到。这个进的是试剂空白，所以样品峰没出来，谢谢老师的提醒～

作者: vbnm 时间: 2016-4-25 20:31

老师说的是对的，就是指28s后线下的峰，以前都是平着走过去～我是在调零的基础上测的，还有一个问题，我调完零，空烧时吸光度也会出负值，不知是否有关？怎么判断背景过扣呢？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-25 20:32

石墨炉加热程序我们一直都是这个程序，以前没出现过这个问题，那老师觉得有可能是这方面原因，等改天修改一下加热程序试试，谢谢你啦～

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-25 20:33

不知道是不是样品干燥加热过快，样品爆溅造成的。

还有种可能是内气路流量异常。

作者: jiushi 时间: 2016-4-25 20:34

谢谢你啦～调整试试～

作者: adg 时间: 2016-4-25 20:35

这次终于看明白楼主所谓的出峰时间了，原来楼主所说的出峰时间是从石墨炉开始升温也就是干燥步骤开始计算的啊？一般而言，没有这样计算原子化样品峰的出峰时间的。所谓样品峰的出峰时间应该从原子化步骤升温零秒开始计算。从你后面补充的解释来看，41秒出峰，应该换算为原子化开始后1秒出峰。但是你给出的图形来看，时间轴40~44秒之间，根本就没有峰，仅有空白基线而已。

还有，你的原子化温度是1900°，而清除温度却为1800°？比原子化温度还要低100°？

作者: ass 时间: 2016-4-25 20:35

不进样走个持续。

作者: happydream 时间: 2016-4-25 20:36

嗯，是的，一直是这个程序，也不算很懂，所以也没怀疑过程序的问题，老师是和千层峰老师一个意思，除残温度要比原子化温度高，对吧？我修改下程序试试，那老师觉得前面那个峰是什么原因造成的呢？

作者: iop 时间: 2016-4-25 20:36

走的是试剂空白，所以基本没峰

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-25 20:37

不进样也就是空烧走过程序，吸光度出现了负值

作者: nmn 时间: 2016-4-25 20:37

楼主目前有两个问题：

（1）石墨炉在干燥阶段，也就是在升温开始的10秒钟，出现了一个尖锐的峰。

（2）石墨炉在空测（无样品）的情况下，基线向下漂移，于是产生了所谓的负值。

我的看法如下：

（1）120°的干燥温度是固定不变的吗？没有斜率升温吗？也就是说石墨炉在干燥阶段始终保持120°的温度吗？如是，由于样品因为没有一个逐渐升温的过程，所以样品会很快地到达沸点，于是就会出现一个尖峰。

（2）首先不知道楼主测得什么样品？什么元素？什么型号的仪器？什么背景校正方式？但是在空测的情况下出现负值，只能推测是石墨管在静态下与光轴没有形成同心圆状态而调整了零点；当石墨炉升温到原子化阶段时，石墨管受热膨胀后反而恢复到了与光轴形成了同心圆的正常状态了，且透过率加大而吸光值变小了，于是出现了负值。但是从楼主提供的模拟记录图中，也就是在40~44秒内并没有看到这个负值出现。

最后我冒昧给楼主提个建议：从楼主的所有贴子里，感觉楼主是一位使用仪器的新手，为了更好地完成测试工作，则需要恶补一下有关原吸的分析理论和仪器的使用技巧。最后祝你成功！！

作者: shuishui 时间: 2016-4-25 20:39

这台应该是普析的原吸吧，我看过他的软件，有些印象。

开始10秒处的小峰应该是干燥时样品沸腾的结果，这说明干燥步骤设置得不太合适。当然也有可能是样品蒸发时水蒸气的散射结果，如果是后者，问题还不算太大。

从干燥到灰化这个过程几乎都看到基线的负漂移，这是什么现象呢？我们知道，负吸光值往往意味着石墨炉光路的光通量增大，这无论如何是说不通的。因此只能说明系统光轴上发生偏移。

该型原子吸收应该是横向加热的，所以在加热开始后因为石墨管的发热变形，其中心轴线和系统光轴发生相对位移，从而导致这种负吸光值的现象，这类似于夕阳老师曾经说过的同心圆问题。从中也可以看出，横向加热好是好，但如果工艺方面做得不好，反而成为画虎类犬的笑话。

作者: teddy 时间: 2016-4-25 20:39

我的上次也是出现负值，通过老师的分析和帮助，改了升温程序，清洗透镜之后，就正常了??

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