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标题: 【求助】食品中很多毒素的检测还未开发液质联用... [打印本页]

作者: 8s5g    时间: 2016-4-26 14:46     标题: 【求助】食品中很多毒素的检测还未开发液质联用...

现在食品中的很多毒素的检测方法中还是以液相色谱为主,还没有开发出液质联用的检测方法,但是液相色谱有时候会出现假阳性,这样对检测结果会不会有影响?
作者: tuomu45    时间: 2016-4-26 14:46

对于阳性样品还要复测确认一下,比如加标以及配基质曲线等。如果有条件的话可以试一下液质联用方法。
作者: pore    时间: 2016-4-26 14:47

会有影响,可能要做个加标回收试试
作者: 8s5g    时间: 2016-4-26 14:47



QUOTE:
原帖由 tuomu45 于 2016-4-26 14:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
对于阳性样品还要复测确认一下,比如加标以及配基质曲线等。如果有条件的话可以试一下液质联用方法。

如果采用液质联用的话,前处理会很麻烦吗
作者: INK    时间: 2016-4-26 14:48

基质导致的假阳性或者检测结果正偏差,用加标回收很难解决的。
====================
假设:在没有基质干扰的情况下,五个样品中目标物质的含量分别是 0,1,2,5,10mg/kg,做加标回收的结果是100%。
然后基质的干扰导致测得的数值是 2,3,4,7,12mg/kg,即正偏差2mg/kg。做加标回收,结果仍然是100%,并不能解决基质导致的假阳性和正偏差。
====================
1、改进样品前处理方法,消除基质干扰。
2、改变色谱分离方法,使基质干扰物与目标物色谱分离。
3、更换检测器参数(换波长或者换检测器),使基质干扰物在检测器上无响应。
====================
以上三种思路基本概括了对付基质干扰的办法。
液质联用的实质就是第三种思路,利用质谱对不同质荷比离子的选择,选择性无视基质干扰物。当然,方法必须要经过确认。

作者: 8princess8    时间: 2016-4-26 14:48

用液相色谱之后,应该不用再专门前处理,可以直接用液质联用来分析
作者: yhn    时间: 2016-4-26 14:48

出现假阳性总比假阴性好吧,这种情况下可以通过质谱确认一下
作者: boom    时间: 2016-4-26 14:48

有不少液质的标准文献吧!
作者: 9900    时间: 2016-4-26 14:49

以后液质是趋势呀
作者: mysmdbl    时间: 2016-4-26 14:49

最近准备做毒素
作者: 45778    时间: 2016-4-26 14:50

技术的进步倒逼着标准的更新,呵呵。同志们还要多努力。
作者: pore    时间: 2016-4-26 14:50

基质导致的假阳性或者检测结果正偏差,用加标回收很难解决的。
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假设:在没有基质干扰的情况下,五个样品中目标物质的含量分别是 0,1,2,5,10mg/kg,做加标回收的结果是100%。
然后基质的干扰导致测得的数值是 2,3,4,7,12mg/kg,即正偏差2mg/kg。做加标回收,结果仍然是100%,并不能解决基质导致的假阳性和正偏差。
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1、改进样品前处理方法,消除基质干扰。
2、改变色谱分离方法,使基质干扰物与目标物色谱分离。
3、更换检测器参数(换波长或者换检测器),使基质干扰物在检测器上无响应。
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以上三种思路基本概括了对付基质干扰的办法。

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液质联用的实质就是第三种思路,利用质谱对不同质荷比离子的选择,选择性无视基质干扰物。当然,方法必须要经过确认。
老师的思路非常赞,非常全面。但是我有点疑问,在液质上基质标品不是要求使用空白基质配置吗?应该不会导致出现2mg/kg的正偏差吧?液质上的基质效应应该是对离子化比率的影响导致的吧?如果是基质标准空白没有被测物会有影响吗?如果真的有影响的话应该也能用减空白的方式排查出是假阳性吧?





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