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标题: 【求助】质谱响应值突然下降是怎么回事？ [打印本页]

作者: yjf1026 时间: 2016-4-26 14:51 标题: 【求助】质谱响应值突然下降是怎么回事？

检测的样品是鸡肉中呋喃代谢物，前几针进样内标响应正常，大约在10的4次方，往后内标响应越来越低，由10的4次方降到几百，做其他项目没问题，现在锥孔已经清洗过了，但没有效果。还有别的解决办法吗？

作者: 3.14 时间: 2016-4-26 14:51

看看喷雾，有问题吗，如果没有，就全面清洗，Q0只要少洗一下

作者: lxh031 时间: 2016-4-26 14:52

四种代谢物内标都偏低吗？代谢物响应如何？是否重新配置过流动相？如果新配的流动相有问题，如忘记加入酸，之前通道里残留有原来的正确流动相，这种情况是有可能的

作者: yjf1026 时间: 2016-4-26 14:52

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原帖由 3.14 于 2016-4-26 14:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看看喷雾，有问题吗，如果没有，就全面清洗，Q0只要少洗一下

不好意思没看明白，能说详细点吗？

作者: 3.14 时间: 2016-4-26 14:52 标题: 回复 #4 yjf1026 的帖子

做一下调谐试试，检查下质谱状态

作者: 轰轰 时间: 2016-4-26 14:53

清洗一下毛细管呗

作者: yjf1026 时间: 2016-4-26 14:53

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原帖由 lxh031 于 2016-4-26 14:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
四种代谢物内标都偏低吗？代谢物响应如何？是否重新配置过流动相？如果新配的流动相有问题，如忘记加入酸，之前通道里残留有原来的正确流动相，这种情况是有可能的 ...

四种代谢物及内标均偏低，另外沙星磺胺响应也很低；流动相重新配过了没有改善。

作者: ququer787 时间: 2016-4-26 14:53

拆开洗吧，洗洗更健康

作者: 3.14 时间: 2016-4-26 14:54

四种代谢物及内标均偏低，另外沙星磺胺响应也很低；流动相重新配过了没有改善。

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是否做调谐了呢？结果如何？

作者: 剪刀手520 时间: 2016-4-26 14:54

四种代谢物及内标均偏低，另外沙星磺胺响应也很低；流动相重新配过了没有改善。

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很明显是仪器脏了，好好洗吧，把能洗的都洗了，然后调下谐

作者: nut6694 时间: 2016-4-26 14:55

仪器刚修好，报800让工程师来帮忙解决了。

作者: yjf1026 时间: 2016-4-26 14:55

分享一下整个过程：仪器是在运行序列的过程中响应逐渐低的，并且正离子响应降低很快，负离子响应保持良好。正离子模式下做校正响应信号很低，标准品1ppm基本没有信号峰，基线很低大约几十（工程师讲waters基线做不到这么低的），正离子整体信号偏低，问题关键所在。清洗过一级二级锥孔，离子源通道，毛细管换新的，问题依旧，工程师果断换了高压电源，最后调谐校正，样品测试，一切正常了。

作者: ququer787 时间: 2016-4-26 14:56

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原帖由 yjf1026 于 2016-4-26 14:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
分享一下整个过程：仪器是在运行序列的过程中响应逐渐低的，并且正离子响应降低很快，负离子响应保持良好。正离子模式下做校正响应信号很低，标准品1ppm基本没有信号峰，基线很低大约几十（工程师讲waters基线做不到这么低的），正离 ...

换了高压电源？在哪个位置？
换高压电源花费多少？

作者: 尼赫鲁 时间: 2016-4-26 14:56

QUOTE:

楼主的意思就是说是高压没加上去所致？如果是这样子的话为什么负离子模式不受影响呢？

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