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标题: 【转载】大侠们：求助石墨炉测铅 [打印本页]

作者: iop 时间: 2016-4-26 15:00 标题: 【转载】大侠们：求助石墨炉测铅

用国产石墨炉做牛奶中铅、加标0.1ppm、0.2ppm回收率只有50%左右怎么回事啊？称样量2g，加5ml硝酸，2ml双氧水，微波消解，不赶酸，不加基体改进剂，定容50ml进样。标样用10%硝酸的浓度配的。同时做了水质质0.37ppm的质控样（消解处理），回收率90—110%之间。曲线A=0.0073C+0.0082 A0 0.00635 0.046010 0.082415 0.118320 0.155625 0.1895标样空白A=0.0063；试剂空白A=0.0117；可能什么原因啊？必须赶酸吗？赶酸不用加水赶吧?是赶完

作者: jiushi 时间: 2016-4-26 15:00

不赶酸的话酸度太高，对石墨管有损坏，还是赶酸处理吧

作者: adg 时间: 2016-4-26 15:01

牛奶中蛋白质的含量很高，而且蛋白质对铅的测定有很大干扰。加基改剂，主要是为了提高灰化温度，消除基体干扰，从而提高检测的准确性

作者: ass 时间: 2016-4-26 15:01

不加基改剂会使回收率偏低很多吗？

蛋白质不是消解掉了吗？

基体干扰大致原因是什么？是影响响应强度使其偏低；还是基体导致背景响应高，扣除后偏低；还是其它？

基体改进剂一般是用2%磷酸二氢铵进5ul？是用GR的吗？哪家的品质好？分析纯好像不行吧？

作者: happydream 时间: 2016-4-26 15:02

赶酸是150度至1-2毫升，用超纯水直接定容吗？标样用多大的硝酸配？

作者: iop 时间: 2016-4-26 15:02

从一定程度来讲，或者按照国标来讲，我们处理复杂样品的铅，一般是要加基体改进剂的，其目的在于消除样品的基体干扰（所谓基体干扰，指的就是在我们不加基体改进剂的较低的原子化温度的时候，原子化出来的东西除了铅产生的铅以外，还会有其它的东西也会对283.3这个波长产生一定的吸收这种是我们没有办法解决的），加基体改进剂的目的不是说为了能让回收率达到某个水平，而是让我们的原子化温度更高，干扰物质尽可能的在灰化阶段就消除掉了，这样原子化出来的东西基本上就是我们所想要的铅，从而保证测定结果更加的准确，可靠和稳定。如果是加磷酸二氢铵的话是国标上的方法，对于成分简单的食品来说，是没有问题的，纯度肯定是优级纯。但是对于牛奶这种高蛋白，复杂的物质，我建议你加钯盐，这样的话，1200的灰化温度，2200的原子化温度。可能更彻底一些。。。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-26 15:03

十分感谢大家。

钯盐是用氯化钯吗？钯盐或磷酸二氢铵有用过那家牌子的，质量可以的？用国产的还是进口的啊。

有人比较过加不加基体改进剂，回收率大致可能各自在什么范围。

我主要做牛奶铅、回收率不好，想找出原因，如果不用基体改进剂也能做好的话，那就希望简单不加啊，繁琐了不确定因素就更大呀。我看有文献《微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉合铜》李志娟，医学动物防止，说加不加无显著差异，它做的奶粉加50ppb回收率90.5%。现在的文献也不知可信不。你懂得。

做过牛奶的指导一下呀。你是怎么做的呀？

作者: nmn 时间: 2016-4-26 15:04

酸度过高时，会影响铅的响应值

作者: adg 时间: 2016-4-26 15:04

我标样也是配同酸度的，应该不存在酸度影响呀。而且，水样（质控）回收也还行。

另外顺便问一下，质控样放一段时间铅含量会变小吗？

作者: ass 时间: 2016-4-26 15:05

奶制品的基体比较复杂，和水样是没法比的

作者: happydream 时间: 2016-4-26 15:05

奶粉中能有多少铅？加50ppb不是太夸张了吗？况且做加标回收跟楼主的问题其实沒有太大关系，因为你要的是样品中的绝对值，而加标回收考察的是检测过程。

楼主的机子是什么品牌？有资料说PE的机子可以无需消解直接进样，因为它在灰化阶段能够通入空气消除积炭，结果令人满意。我虽用PE800，但机子未改接空气，没有试过这个方法，也不知其它仪器能否这么做？

作者: iop 时间: 2016-4-26 15:06

牛奶与水不同，蛋白等有机质如果不经灰化消解并赶酸完全，残余的有机物或碳化物对金属有吸附作用，故回收率较低

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-26 15:06

进一步学习啦基体改进剂的等知识，谢谢。

作者: nmn 时间: 2016-4-26 15:07

谢谢学习啦，知其所以然啦。

作者: shuishui 时间: 2016-4-26 15:07

进一步学习啦基体改进剂等知识。

作者: teddy 时间: 2016-4-26 15:08

石墨炉测铅都建议加基体改进剂

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-26 15:09

我猜测钙可能有影响。我找到文献，说钙对铅有负效应，牛奶中钙估计有1000ppm左右对0.2ppm左右的铅，可能有影响。文献链接：

cuturl('http://www.docin.com/p-744531729.html')

不知道大家钙对铅影响怎样了解不?

还有啊，瑞利售后太不给力了啊！

有瑞利好点的应用工程师电话吗？

他们只说标准曲线、标样行，仪器没问题，也不管样品测不准。太推脱责任了。

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-26 15:10

我也用过这个仪器，不知道你的仪器用火焰测铅吸光度怎么样。我测的2mg/L铅的吸光度才0.04

作者: jiushi 时间: 2016-4-26 15:10

先排除是仪器的问题，还是样品的问题

作者: adg 时间: 2016-4-26 15:11

我们只做牛奶中的铅啊，含量太低，只用石墨炉。2ppm铅，啥玩意有那么高的含量，应该不是食品吧。石墨炉进5ppb的铅就差不多0.04了。

作者: jiushi 时间: 2016-4-26 15:11

大侠，你根据经验判断，可能是仪器问题还是样品问题？

作者: adg 时间: 2016-4-26 15:12

国产的石墨炉测低浓度的铅不太好做

作者: ass 时间: 2016-4-26 15:14

耶拿的仪器也是可以加气的不过好像是氧气。

作者: happydream 时间: 2016-4-26 15:14

是吗？想想通气除碳的原理，应该是所有机子都可以做到的，但不知为什么已知这样做的不多，也许只是我们不知道而已。

耶拿通的是氧气吗？有些奢侈啊，哈哈！通空气就可以了，本来PE机子就离不了空压机，连石墨炉也要用到的。这样就是再接根管子到那里，就在接氩气的旁边

作者: iop 时间: 2016-4-26 15:15

原来是这样啊！这是我首次了解到奶样对铅铬测定的影响，谢谢老师！

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-26 15:16

深有同感。我也用过另一品牌的国产机，对方也只是给我看做标液时的信号值有多大，却完全不管做标准样品做不好的问题，而且还说什么不必扣背景，石墨炉测铅也不扣背景。。。对我们打实战检测样品的一线用户来说，他们就是在糊弄

作者: nmn 时间: 2016-4-26 15:16

业界良心啊！

作者: shuishui 时间: 2016-4-26 15:17

我做牛奶也是这情况，铅还好，Cr总是样品比样空要低一点，工程师说我前处理不好，我换了马弗炉550度灰化，也还是这情况，加磷酸二氢铵也不行，做到样品就低

作者: teddy 时间: 2016-4-26 15:18

建议，使用标准加入法。。。。。。

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